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【doc】黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定
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【doc】黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定
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重量法测定合质金中金的含量
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第43卷 第6期
化 工 技 术 与 开 发
Technology&Development of Chemical Indust~ Jun．2014
重量法测定合质金中金的含量
(广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023)
摘 要：试样经王水分解、过滤、调节pH值、水合肼选择性还原后，采用重量法测定合金中金元素的含量，测定
范围l％ O％。该方法具有回收率高，操作简单，重现性好等优点。
关键词：合质金；金含量；水合肼；重量法
中图分类号：0655．1
文献标识码：A
文章编号：14)06-0069-02
合质金中金含量普遍比较高，特别是狗头金中
0．3mL，于电热板上加热至沸，沉淀即为海绵金。待
金含量能达到80％甚至更高。对这类合金的定量
溶液迅速澄清后倾去上清液(收集废液)，加入50mL
精确检测目前还比较困难。国标方法操作过程较复
蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，倾去上清液(收集废
杂且检测成本太高。常规方法测定金含量普遍采用
液)，如此重复洗涤至溶液中无氯离子。于盛有海绵
的是火试金富集重量法测定，但是这种方法在测定
金的烧杯中加入(1+9)硝酸溶液20mL，加热至沸，
高含量金时往往回收不完全，造成试验结果偏低，如
搅拌，倾去上清液(收集废液)，再次加人(1+9)硝酸
果合金颗粒比较粗大且熔点较高，实验误差更为严
溶液20mL加热至沸，如此重复洗涤至无小气泡冒
重。本方法用王水分解试样，以水合肼为还原剂，控
出。加入50mL蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，以定量
制还原条件，选择性还原合金中的金元素，实现与
滤纸过滤(收集废液)。收集滤纸和沉淀于50mL瓷
银、铅等杂质元素的分离，再以重量法测定金含量， 坩埚中，于600℃马弗炉中灰化完全，加人造渣材料
能得到满意的结果。
(2g碳酸氢钠、2g氯化钠、lOg硼砂)于1100℃高温
炉中保温30min，取出金属颗粒置于lOOmL烧杯中，
加入(1+9)硝酸溶液20mL加热至粘附于金属颗粒
1．1仪器及工作条件
上的造渣材料溶解脱落完全，取出金颗粒烘干称重。
sartorius ME5型微 量 电子 天平(精确至
合并所有废液后用活性炭富集，火焰原子吸收分光
0．001mg)，WYX一402C火焰原子吸收分光光度仪(工
光度法测量废液中残余的金的质量。金含量
作条件：测定波长242．8nm，灯电流6mA，光谱带宽
下式计算：
WA ／％ ：—M~+M2
0．2mm，燃烧头高度28mm，空气流量6．0L·min～，乙
炔流量0．9L·min )。
式中：wA．I为合金中金的质量分数，％；
1．2主要试剂
为金颗粒的质量，g；
正在加载中，请稍后...碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅
铅是一种广泛存在于生活环境中的重金属,是一种蓄积性毒物,它可对人体许多器官带来不良影响[1]。随着现代工业的发展,“三废”和城市生活垃圾的不合理排放,对土壤质量构成严重威胁,因此,土壤中重金属测定方法的研究成为了近年来的研究热点[2-5]。土壤中铅的测定方法很多,国家标准方法推荐的是石墨炉原子吸收法。尽管石墨炉法具有灵敏度高、检出限低的特点,但是由于土壤基体较复杂,采用石墨炉法的干扰因素较多,难以获得满意的结果。而火焰法又难以达到痕量分析的要求。本文采用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取经微波消解的土壤样品,既分离了大部分基体、减少测定干扰,同时也使样品中的铅得到了富集,有效降低了方法的检出限。而有机相进样也使响应值提高[6-7],从而提高了测定的灵敏度。1实验1.1仪器与试剂AA320N原子吸收分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);铅高性能空心阴极灯(河北宁强光源有限公司);MDS-6微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);HY...&
(本文共4页)
权威出处：
火焰原子吸收法测定水中微量金属元素用直接法难以测定,因此需将待测元素预先浓缩分离。浓缩分离的方法很多,但都因各自有一定的局限性而未能被广泛应用[1]。我们采用吡咯烷二硫代氨基甲酸胺(APDC)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合物作螯合剂[2]、甲基异丁酮(MIBK)与二甲苯的混合物作萃取剂,继而改为将铁、锰反萃取到水相中,用火焰原子吸收法测定水中微量铁和锰。1实验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器WYX-402C型原子吸收分光光度计,Fe和Mn元素空心阴极灯,PHS-3C型数字显示酸度计。1.1.2试剂铁、锰标准溶液:分别配成浓度为1000μg/ml的标准贮备液及10μg/ml的标准使用液;4%APDC-4%DDTC溶液:称取APDC、DDTC各20.00g,分别用500ml水溶解,并按2∶1比例将两者混合,用中速定量滤纸滤去不溶物(此不溶物系APDC分解产物),此溶液用时现配;MIBK和二甲苯按3∶1比例混合配制。所...&
(本文共2页)
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催化重整装置是我厂为提高汽油质量,满足市场和环保需求而建的一套装置。该装置所用的原料是石脑油,石脑油中的铅、铜等金属毒物,随着装置运转时间的延长,金属毒物凝聚和积累,使得催化剂的活性严重降低甚至失活。因此,准确检测和严格控制原料中的铅含量对重整装置的平稳生产有着非常重大的意义。石脑油中的铅含量的控制指标为2.0ng/g,现有的分析方法有石墨炉原子吸收法和RIPP125 90等离子体发射光谱法。前者的最低检测限可达1.0ng/g[1],但分析时间过长,不利于配合装置的生产,而且石墨环等仪器配件消耗较大,分析成本高。发射光谱法虽然比较快捷,分析的精确度和准确度也较高,但其价格比较昂贵,而且我厂目前尚无这种分析仪器。用火焰原子吸收法测定石脑油中的铅含量,具有分析时间短、成本低、精确度和准确度较高、检测限低等特点,更适合于配合装置生AppliedChemicalIndustryDec.2004产。1　实验部分1.1　仪器与试剂硝酸分析纯...&
(本文共3页)
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植物受环境污染后,体内铬的含量比正常情况下要高。三价铬是动植物必需的微量元素之一,血液和其他器官中也含有微量铬,缺铬会导致糖尿病和高血压。但过量的铬对人体和植物都是有害的。所以必须对动植物中铬的含量加以测定,以利于有效地控制。 植物中的铬可以用比色法测定,但灵敏度低。用火焰原子吸收法测定具有灵敏度高、干扰少、速度快、准确性高等优点。 植物中的铬经硫酸一过氧化氢消解后,成为三价离子态,然后滴加高锰酸钾溶液氧化为六价铬,并富集到有机相用火焰原子吸收分光光度计测定。吸收共振线357.9nm。1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1 仪器 wFX一1C型原子吸收分光光度计 工作条件:波长357.9nm,灯电流6.5mA,狭缝0.2nm,乙炔气流量2.O～2.5I。/rain,空气流量7.5I。/min。1.1.2试剂 浓硫酸(GR),30％H。O:,氨水25％,O.5％高锰酸钾溶液,二乙基二硫代氨基甲酸钠(现配现用),甲基异丁基酮(AR)...&
(本文共2页)
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尿铅是反映铅在人体排泄情况,是一项职业病诊断重要指标之一。目前测定尿铅标准方法有双硫腙比色法,无火焰原子吸收光谱法,微分电位溶出法。虽然无火焰原子吸收光谱法因其有较低的检出限和较小的样品用量而受到较多的认同,但是由于其对设备要求较高,而对于一些较高背景而且含量低的样品就不易直接进样检出。本人采用的是火焰原子吸收光谱法,由于尿样基体复杂,有机质含量较高,测定干扰大。所以利用硝酸-高氯酸的氧化作用,消解尿液破坏尿中有机质使铅呈离子态,然后经M IBK提取后进样测定。适用于较高背景而铅含量低的样品,此法能有效地消除高背景干扰,提高检出率。1材料与方法1·1仪器GFU-202双光束原子吸收分光光度计;测量条件:铅空心阴极灯,仪器工作条件见表1。表1仪器工作条件元素波长(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)辅助气(L/m in)雾化气(L/m in)乙炔流量(L/m in)铅283·3 0·2 3 2·0 5·0 1·51·2试剂铅标准溶液(...&
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土壤中铅的测定方法很多 ,国际采用石墨炉原子吸收法 ( GB/T1 71 41 - 1 997)。尽管石墨炉法具有较高的灵敏度 ,但由于土壤的基体较复杂 ,采用石墨炉法的干扰较多 [1] ,难以取得满意的结果。故笔者跟据文献 [2 ] ,摸索了一条利用混酸 ( HNO3-HCl- HCl O4 - HF)消化土样 ,火焰原子吸收测定的方法。该方法快速简便 ,干扰小、灵敏度、准确度完全能达到测定的要求。1　仪器、设备及药品1 .1　仪器、设备日本岛津 AA- 670 1 F原子吸收分光光度计(氘灯扣背景 ) ;岛津铅空心阴极灯 ;电热板 ME-1 .5 - 4;聚四氟乙烯烧杯。1 .2　试剂铅标准贮备液 1 0 0 0μg/ml(称取 1 .5 985 g硝酸铅 ,用 1 %硝酸溶解后 ,稀释至 1 0 0 0 ml) ;硝酸(分析纯 ) ;高氯酸 (分析纯 ) ;氢氟酸 (分析纯 ) ;盐酸 (分析纯 )。2　实验方法2 .1　...&
(本文共2页)
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