测量设备可以根据origin线性拟合合鉴定吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-03-26 09:07 标签： excel 线性拟合
化学分析测量不确定度评定实例之二
纳氏试剂法测定水中氨氮的不确定度评定
1、测量过程与数据模型
1.1 方法原理
在碱性介质中，氨与碘化汞钾试剂反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，于波长420nm处进行分光光度测定。
1.2 主要仪器设备
722S可见分光光度计；
2.0 cm玻璃（或石英）比色皿；
50mL玻璃具塞比色管。
1.3 标准曲线
标准溶液制备：准确称取经100℃烘干的氯化铵[NH4Cl]3.819g溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用无氨纯水定容，摇匀，制得铵标准贮备液；用5mL移液管吸取5.00mL贮备液置于500mL容量瓶，用无氨纯水定容，摇匀，制得浓度为10mg/L(以氮计)铵标准使用液。
标准曲线绘制：向一系列50mL比色管分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铵标准使用液，用无氨纯水稀释至标线，制得标准系列溶液，加标准系列溶液中加入一定量的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入一定量的纳氏试剂，放置10min后，于分光光度计450nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比测量其吸光度，并由比色结果拟合出标准曲线。
由标准曲线拟合函数可得到样品溶液的吸光度所对应的氨氮含量，即：
1.4 测试过程
取50mL清洁水样于比色管中，按标准系列溶液测定的步骤相同测试，将比色结果代入标准曲线计算氨氮含量m，再除以体积v，求得样品浓度。
水样中氨氮质量浓度的计算公式为：
式中，cN为样品中的氨氮质量浓度，mg/L；
m为试样测出的氨氮含量，ug；
v为测定用试样体积，mL。
2、不确定度各分量的评定
根据测量步骤可知，测量氨氮质量的不确定度来源有几个方面，一是由标准曲线配制所产生的不确定度，二是测试过程所产生的不确定度。按《化学分析中不确定度的评估指南》，对于只涉及积或商的模型，例如：cN=m/v，合成标准不确定度为：
式中，u(c)为质量m和体积v的合成标准测量不确定度，mg/L；
u(m)为质量m的标准测量不确定度，ug；
u(v)为体积v的标准测量不确定度，mL。
取样体积引入的相对不确定度urel(v)
所取水样用50mL单标线吸管移取。查JJG
196－2006《常用玻璃量器检定规程》，A级50mL单标线吸管的容量允差为0.05mL，根据JJF
《测量不确定度评定与表示》的规定，标定体积为三角分布，则容量允差引入的不确定度为：u(△V)=0.050/√6
根据制造商提供的信息，吸量管校准温度为20℃，设实验室内温度控制在±5℃范围内波动，与校准时的温差为5℃，由膨胀系数(以水的膨胀系数计算)为2.1&10-4/℃得到50mL水样的标准不确定度为（假定为均匀分布）：
重复性测定引入的相对不确定度urel(rep)
采用A类方法评定，与重复性有关的合成标准不确定度均包含其中。对某水样进行7次重复性测定，所得结果如下：1.33、1.35、1.34、1.34、1.35、1.38、1.35mg/L，平均值1.35
重复测量数据的标准不确定度为：
铵（以氮计）的绝对量m引入的不确定度urel(m)
配制过程中引入的不确定度urel(1)
标准贮备液的不确定度urel(1－1)：包括纯度、称量、体积及摩尔质量计算4个部分，其中，摩尔质量计算不确定度可省略不计（与其它因素相比，其对标准浓度计算相差1－2个数量级）。
纯度p：按供应商提供的参考数据，分析纯氯化铵[NH4Cl]纯度为≥99.5%，将该不确定度视为矩形分布，则标准不确定度为u(p)
=0.5/√3＝28.9&10-4；
称量m：经检定合格的天平最大允许误差±0.1mg，将该不确定度视为矩形分布，标准偏差为0.058mg，称量3.819g时的相对标准偏差为u(m)
=0.152&10-4；
体积v：影响体积的主要不确定度有校准及温度。其一“校准影响”，根据JJG
196－2006《常用玻璃量器检定规程》，校准温度20℃时A级1000mL容量瓶的容量允差为0.4mL，根据《测量不确定度评定与表示》的规定，标定体积为三角分布，则容量允差引入的不确定度为，其相对标准不确定度为0.164/&10-4。其二“温度影响”，根据制造商提供的信息，容量瓶校准温度为20℃，设实验室内温度控制在±5℃范围内波动，则引起的体积变化为.1&10-4=1.05mL，假定为均匀分布，k=
，则温度引起的容量瓶体积标准不确定度为，其相对标准不确定度为6.06&10-4。所以综合这两个影响因素，urel(v)=
综上所述，校准贮备液不确定度为：
5mL移液管移取标准贮备液引入的不确定度urel(1－2)：按检定证书，5mL
单标线吸管（A级）最大允差为0.025mL，假定为三角分布，则校准体积的相对标准不确定度为0.00204（计算过程略）；在±5℃引起的体积变化为0.00525mL，按均匀分布，则温度引起的体积标准不确定度为0.00303mL，其相对标准不确定度为6.06&10-4，所以，5mL单标线吸管相对合成标准不确定度为：
urel(1－2)＝2.13&10-3
500mL移液管移取标准贮备液引入的不确定度urel(1－3)：按检定证书，500mL
单标线吸管（A级）最大允差为0.25mL，假定为三角分布，则校准体积的相对标准不确定度为2.04&10-4（计算过程略）；在±5℃引起的体积变化为0.525mL，按均匀分布，则温度引起的体积标准不确定度为0.303mL，其相对标准不确定度为6.06&10-4，所以，500mL单标线吸管相对合成标准不确定度为：
urel(1－3)＝6.39&10-4
综合上述多种不确定因素，铵标准使用液配制过程中引入的不确定度为：
2.3.2 工作曲线引入的不确定度urel(2)
a.) 标准曲线引入的不确定度urel(2-1)：根据HJ
535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》配制成一系列标准溶液，显色后测定其吸光度（见表1）。
表1：氨氮标准曲线
加入铵标(以N计)质量，ug
设y(吸光度)对x(含量)的回归直线方程为y=a+bx，其中，a为标准曲线的截距，b为标准曲线的斜率。采用Excel自动拟合得到拟合函数：y=0.005772x，即：a=0，b=5.772&10-3，相关系数r=0.9999。
按《分光光度法测量不确定度评定规范》（CSM06），由标准溶液的质量－吸光度拟合的线性函数求得m时所产生的测量不确定度（即线性最小二乘法校准的不确定度），u(2-1)：
表2：标准曲线中间数据计算过程
标准曲线不确定度为：
10mL刻度移液管引入的不确定度urel(2-2)：标准曲线的绘制使用10mL刻度移液管（A级），最大允差为±0.05mL，评价方法参考2.3.1中相应内容，得到10mL刻度移液管的相对合成标准不确定度为：
urel(2-2)=2.13&10-3
则，绘制标准曲线的相对合成标准不确定度为：
2.3.3 分析仪器引入的相对不确定度urel(3)
由分光光度计检定证书可知，仪器扩展不确定度为0.5%，k=2，其相对标准不确定度为：
urel(3)=0.5%/2=2.5&10-3
由2.3.1－2.3.3各项分析，氨氮的绝对质量m引入的相对不确定度：
3 水样氮氮的相对合成标准不确定度urel(c)
按下式计算水样氨氮的相对合成标准不确定度：
4 扩展不确定度的评定U
合成标准不确定度乘以包含因子k，即为扩展不确定度，一般可取k=2（置信概率近乎95%），即：
U=u(c)&k=0. (mg/L)
5 测定结果的表述
按本方法重复7次测定某水样中铵或氨氮（以N计）的结果表示为：
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硬币识别检测装置设计.doc62页
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硬币识别检测装置
人类社会生活日益追求便捷，硬币流通自动化技术的普遍应用就是一种很好的体现，如：自动售货机、投币电话机、游戏机、公交自动售票等都是一系列典型应用实例。然而，在人们的素养尚未得到普遍提高的情况下，使用假币冒充真币的现象时有发生，因此在硬币流通自动化设备中安装硬币识别检测装置成为不可或缺的技术手段。市面上现有硬币识别检测装置，由于硬件结构或软件算法的技术缺陷，往往存在成本高且辨别准确率不高的现象。
本文详细阐述了一种成本低、准确率高的硬币识别检测装置的设计及其实现技术。从电涡流传感器的基本原理出发，提出了利用双路电涡流传感器对硬币的材质、厚度等参数进行检测，提高了硬币的识别检测率。同时，为消除投币初始速度不同对频率测量的影响，采用最小二乘拟合算法，取硬币通过币道的平均时间所对应的特征频率为标准值，将硬币通过币道检测区间的时间与平均时间比较，并将测得的特征频率依据最小二乘拟合直线换算成硬币以平均时间通过检测区间的特征频率值，并将该值与特征频率标准值比较，从而判别硬币的真伪。
该装置具有学习功能，通过对市面上流通的所有版本硬币进行一次性学习，把真币的材质特征保存在EEPROM存储器里，以此作为鉴别硬币真伪的根据。另外该系统还具有在线升级功能，当市面上发行新版本的硬币时，只需再次启动学习功能，就能把新币种的材质特征也存入EEPROM存储器，从而增加对新币种的鉴别功能。该装置还具有报警功能，能对假币进行声音报警。
关键词：硬币，电涡流传感器，红外线，最小二乘法
COINS RECOGNITION DETECTION DEVICE
Human society is convenient, the pursuit of g
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