实验室，配备HITACHI S-3700N扫描电子显微镜和HORIBA EMAX能谱仪。扫描电镜X射线能谱是各类材料超微观结构分析和微区化学成分定性、定量分析的常用分析仪器，可以对...
金属材料、新材料&|&
实验室，配备HITACHI S-3700N扫描电子显微镜和HORIBA EMAX能谱仪。扫描电镜X射线能谱是各类材料超微观结构分析和微区化学成分定性、定量分析的常用分析仪器，可以对...
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浑浊样品的光谱性能测试。 (11)为高等院校师生提供扫描电镜-能谱仪上机实践。 X射线三维显微镜检测业务 中广测配备有...射线三维显微镜。X射线三维显微镜突破了光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等传统的表面显微成像技术只能对样品...
测试截面形貌使用设备：镶嵌切片制样系统Gatan氩离子抛光Zeiss高分辨场发射扫描电镜Oxford 背散射电子衍射仪
电子电气&|&
食品与农产品&|&
测试形貌，观测陶瓷中不同增强相的分布情况
建材与建筑&|&
测试金属零件表面涂层（如：磷化膜）的形貌及厚度
机动车与轨道交通&|&
对磁性样品进行形貌检测及元素分析
主要用于材料、生物体、高分子、无机非金属、金属材料等表面形貌观察与分析，以及微区元素分析。广泛应用于生物、能源、材料、化工、环境等研究。 主要功能： 1.二次电子形貌（SEI）：对试样进行表面形貌观察分析；2.背反射成分像/形貌像（BEI）：对试样进行更深一层的形貌观察，并得到原子序数衬度；3.元素的定性定量分析（EDX）：结合X射线能谱仪对试样表面某区域或某点进行成分定性和定量分析；4.图像分析处理系统（IPS）：根据所得图像，对试样进行粒度、孔径大小、气孔分布等进行分析。
服务热线：
提供国内、外公开渠道外场测试，客户定制外场测试，运营商定制外场测试，GCF外场测试，国际漫游测试，国际国内UE友好用户测试等。泰捷场测从2012年筹建至今，业务已覆盖欧洲、南北美洲、澳洲、亚太、非洲在内共计50多个国家地区。为一线客户重点实施了遍布数十个国家的国际漫游测试。同时也为这些客户在欧洲、中东、东南亚、独联体、澳洲、北非等地重点实施了外销公开渠道测试（覆盖当地全部主要运营商的大规模场测）。北上广深、长沙、珠海、杭州、成都、哈尔滨配有常驻人员，重庆，连云港，青岛，合肥，东莞等地常年有员工出差支持，其他城市也可就近支持。员工中拥有本科及以上学历的测试人员高达84%，且大部分具有3年及以上的工作经验。80%以上员工，具备实施一线品牌客户海外场测的经历和能力。泰捷在三大运营商要求的主要测试城市，均有常驻员工覆盖，在上海及其它城市，拥有多位经验丰富的专家，随时可以补充。针对其它二三线城市的测试需求，也可以在非常短的时间里，安排就近驻点人员快速支持。在法国德国美国等地，均有经验丰富的测试人员。可以满足国际漫游测试的要求。同时，我司在俄罗斯、英国等地，也在筹备固化当地测试人员。我司目前维护了数百张国内三大运营商的各地测试卡和及国际漫游测试卡，上百张海外各国主要运营商测试卡。我司在多个城市自备测试用商务车，品牌包括别克商务车等。并和国内租车公司在多地签署了长期合作协议。我司在主要测试城市，均为员工安排了宿舍，以应对场测员工下班时间不固定等生活问题。我们邀请了网规网优的专家加盟，帮助我们的员工掌握网络信令相关知识，提升员工分析和处理网络相关故障的能力，为运营商及终端客户提供更聚焦更有针对性的故障。根据和国外运营商测试合作的经验，我们发现，顶尖运营商的场测内容和用例各不相同，他们的测试思路均依托他们网络部署的特点和自己业务独特性，重点加强自己网络的弱点及重点业务的测试项目。
欧盟RoHS指令，中文全称《关于在电子电器中限制使用某些有害物质指令》，英文全称“TheRestrictionoftheuseofcertainHazardoussubstancesinElectricalandElectronicEquipment”，它是由欧洲议会和欧盟理事会发布，于日通过、日正式实施的指令，规定了欧盟成员国销售的电子电器产品中六种有害物质的含量不能超过限制要求。2008年底，欧盟提议将HBCDD、DEHP、DBP、BBP列为优先评估，有可能加入RoHS管控清单，目前获得豁免的材料有38种为符合RoHS要求，863检测中心提供全方位咨询、检测、材质清单评估、产品转置及认证解决方案。REACH法规，这一新的欧盟化学品政策，已于日正式生效。它颁布的目的是统一管理欧盟市场上的化学品，保护人类健康和环境，促进绿色化学品的创新。它被认为是欧盟20年立法中最重要的法规之一，据估计它产生的影响将会是RoHS指令的12倍，并将影响全球包括电子行业在内的众多行业。863检测中心拥有一批经验丰富的REACH研发专家，为您提供关于REACH的最新动态，帮助您进行供应链和供应商评估分析，使您更了解自己在REACH法规中的责任和义务。
欧盟RoHS指令，中文全称《关于在电子电器中限制使用某些有害物质指令》，英文全称“TheRestrictionoftheuseofcertainHazardoussubstancesinElectricalandElectronicEquipment”，它是由欧洲议会和欧盟理事会发布，于日通过、日正式实施的指令，规定了欧盟成员国销售的电子电器产品中六种有害物质的含量不能超过限制要求。2008年底，欧盟提议将HBCDD、DEHP、DBP、BBP列为优先评估，有可能加入RoHS管控清单，目前获得豁免的材料有38种为符合RoHS要求，863检测中心提供全方位咨询、检测、材质清单评估、产品转置及认证解决方案。REACH法规，这一新的欧盟化学品政策，已于日正式生效。它颁布的目的是统一管理欧盟市场上的化学品，保护人类健康和环境，促进绿色化学品的创新。它被认为是欧盟20年立法中最重要的法规之一，据估计它产生的影响将会是RoHS指令的12倍，并将影响全球包括电子行业在内的众多行业。863检测中心拥有一批经验丰富的REACH研发专家，为您提供关于REACH的最新动态，帮助您进行供应链和供应商评估分析，使您更了解自己在REACH法规中的责任和义务。
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指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析技术主要用于对未知物、未知成分等进行分析，通过成分分析技术可以快速确定目标样品中的各种组成成分是什么，帮助您对样品进行定性定量分析，鉴别、橡胶等高分子材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等。
一家从事粮油及粮油加工品的专业检测机构，现有各类粮油检验检测仪器数百台，以“科学规范、行为公正、准确及时、服务满意”为宗旨公司拥有1名高级工程师和4名助理工程师，1名粮油检验技师和4名粮油高级检验员，其余人员全部持证上岗。公司现有办公面积800平方米，其中检验室面积560平方米。有各类粮油检验检测仪器近百台，主要有液相色谱仪、气相色谱仪、原子荧光光度计、原子吸收光度计、粉质仪、拉伸仪、吹泡仪、紫外分光光度计、酶标分析仪等。公司以“公正、权威、准确、及时”为宗旨，依托先进实验检测仪器和专业的技术团队，开展粮油及其制品常规指标、内在品质指标和卫生指标检测，为客户提供公正权威的质量检测报告，竭诚为客户解决粮油质量问题和提供技术支持。公司大力出资引进国外的先进检测设备和吸引优秀的检测人才，逐步将公司建成华东地区规模最大、技术装备性能水平最高、人才技术优势最集中、检测项目和功能最齐全的粮油检测机构，为广大粮食产销区各方及生产企业提供全方位“一站式”检测服务。
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All Rights Reserved简介/扫描电镜
&&& 扫描电镜全称为扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的。由于它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的高、景深大等特点，故被广泛地应用于、、、、、制造、检查等各个研究领域和工业部门。&&&&& 扫描电镜的制造是依据与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生、、特征和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 ()。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、结构、电子结构和内部或等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。&&& 扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量发展的同时，也向复合型发展，即成为把扫描、透射及微区成分分析、电子背等结合为一体的复合型电镜，实现了表面形貌、微区成分和等多信息同位分析。近几年随着、的发展和在扫描电镜上的应用，使得扫描电镜的各种性能发生了新的飞跃，操作更加快捷，使用更加方便，是科学研究及至工业生产等许多领域应用最为广泛的显微分析仪器之一。
基本结构/扫描电镜
扫描电镜主要有真空系统，电子束系统以及成像系统。扫描电镜1、真空系统系统主要包括和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。&&& 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室，用于放置样品。之所以要用真空，主要基于以下两点原因：一是电子束系统中的灯丝在普通中会迅速而失效，所以需要抽真空二是为了增大电子的，从而使得用于成象的电子更多。2、电子束系统&&& 电子束系统由和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。电子枪：用于产生电子，主要有两大类，共三种。一类是利用产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧/六硼化铈枪两种。钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准扫描电镜配置。六硼化镧枪及六硼化铈寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1500小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组：汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。3、成像系统&&& 电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。&&&&有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个以筛除二次电子。
工作原理/扫描电镜
&&&&右图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电镜
性能参数/扫描电镜
放大倍数&& 扫描电镜的放大倍数M定义为：在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值　M=l/L式中l指荧光屏长度；L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。景深&& 扫描电镜的景深比较大，成像富有，所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。分辨率&& 分辨本领是扫描电镜的主要性能之一。作用体积&&& 电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“”。作用体积的厚度因信号的不同而不同：俄歇电子：0.5～2纳米。二次电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于，λ=10纳米。背散射电子：10倍于次级电子。特征X射线：级。：略大于特征X射线，也在微米级。
主要应用/扫描电镜
扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析： ①观察纳米材料，所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的性质。有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。 ②进口材料断口的分析：扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。 ③直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。 ④观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。 ⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大（可大于20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 ⑥在大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围F由下式来确定：F=L/M式中 F——视场范围；M——观察时的放大倍数；L——显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm（12英寸）的显象管，放大倍数15倍时，其视场范围可达20mm，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。 ⑦进行从高倍到低倍的连续观察，放大倍数的可变范围很宽，且不用经常。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。 ⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10-10 -10-12A）电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV）。而且不是固定一点照射试样，而是以状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。 ⑨进行动态观察。在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断烈等动态的变化过程。 ⑩从试样表面形貌获得多方面资料，在扫描电镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象，而且可以通过信号处理方法，获得多种图象的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm到3μm。 由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。效果图
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16:54:34& 来源：&
　　样品检测利用扫描电镜观测纳米SiO2包覆后羰基铁粉的微观形貌，测试电压为5.0kV，放大倍数为15.0&103倍，测试结果。利用扫描电镜附带的能谱仪对其进行能谱分析。可以看出，羰基铁粉外表光滑，主要成球状，粉体颗粒表面的粗糙度明显增加，说明羰基铁粉表面包覆了纳米级微小颗粒。能谱分析结果也显示，羰基铁粉颗粒表面增添了硅元素。根据正硅酸乙酯和氨水的化学反应机理可知，这些硅元素来自反应产物二氧化硅。综上可知，羰基铁粉颗粒表面成功包覆了一层纳米SiO2薄膜。分别称取适量的羰基铁粉和纳米SiO2包覆的羰基铁粉，按规定比例与石蜡混合，搅拌分散均匀后，用模具压制成厚2mm的同轴环。使用HP-8722ES分析仪用同轴法测试同轴环样品的电磁参数。
　　纳米SiO2包覆对羰基铁粉电磁参数的影响通常吸波材料的电磁性能用介电常数&和磁导率&表征，它们决定着介质中电磁能量的积蓄和消耗。根据电介质和磁介质在交变电磁场中的极化、磁化机理可知，&&和&&与电磁场的储能密度有关，分别表征材料在电磁场中被极化和磁化时存储能量的能力;&&P和&&P则与材料在单位时间内损耗的能量有关，分别表征材料在电磁场中被极化和磁化时损耗能量的度量。根据纳米SiO2包覆前后羰基铁粉电磁参数的测量结果，对比其复介电常数和复磁导率。
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微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法 lCS 71．040．99N 53 @雪中华人民共和国国家标准GB／T 2微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法Microbeam analysis--Determination method for quantitativeanalysis parameters of SEM—EDS20 10-09-26发布 实施刖 置本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国地质科学院矿产资源研究所。本标准主要起草人：周剑雄、陈振宇。GB／T 2GB／T 2引 言x射线能谱仪是扫描电镜常用的配置，扫描电镜一能谱仪化学成分定量分析的准确度不仅取决于能谱仪，也取决于扫描电镜性能。对扫描电镜一能谱仪定量分析性能的检验可将两者作为统一的整体来考虑。Ⅱ微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法GB／T 2 范围本标准规定了扫描电镜一能谱仪化学成分定量分析相关参数的测定方法。本标准适用于对扫描电镜中影响定量分析性能的相关参数和能谱仪基本参数的测定，并以元素成分定量分析结果对仪器做出综合分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T 4930微束分析 电子探针分析标准样品技术条件导则GB／T 1 电子探针和扫描电镜x射线能谱定量分析通则GB／T 20726半导体探测器x射线能谱仪通则JJF i001通用计量术语及定义3扫描电镜能谱仪定量分析原理扫描电镜发射的具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面时，产生被激发元素的特征X射线。这些特征x射线经半导体探测器检测并经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素的特征X射线强度值，并通过与相应元素标准样品的x射线能谱的对比测定和修正计算处理，可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。4基本参数和检测用参考物质4．1基本参数4．1．14．1．2能谱仪的基本参数：能量分辨率、x射线能量与仪器检测效率相关性等；4．2检测用参考物质的有关规定。若无合适的国家标准样品时，可选用相应机构认可的研究标样。硅酸盐矿物(如镁铝榴石，橄榄石等)或玄武玻璃样品。对超薄窗口的能谱仪还应使用聚四氟乙烯或含轻元素的样品(如玻璃碳、碳化硅、氮化硼或氟化钙等)。选用的样品应为平坦的抛光样品。5技术要求和测定方法5．1扫描电镜GB／T 2扫描电镜稳定。5．1．1电子束流稳定度5．1．1．1技术要求a) 电子束流稳定度可以用计数稳定度来测量，计数率变化每小时应小于1％。b)如果用法拉第杯监测，钨灯丝和热场发射扫描电镜的电子束流稳定度每小时应优于1％，冷场发射扫描电镜电子束流稳定度每小时应优于5％。推荐配备束流稳定器。5．1．1．2测定方法a)在仪器充分预热后，选择加速电压20 kV，测量特定元素的计数率，每隔6 rain测定一次，共测定10次。计数稳定性A按式(1)计算：A一昙 …………………………(1)』式中：rlo次测量值的标准偏差；J——10次测量值的算术平均值。b)如果扫描电镜配有法拉第杯，也可以使用法拉第杯直接进行电子束流大小的测定。选择加速电压20 kV，插入法拉第杯，每隔6 rain测定一次电子束流，共测定10次。电子束流稳定性A按式(1)计算。5．1．2工作距离5．1．2．1技术要求试样和标准样品的工作距离应保持一致。5．1．2．2测定方法把试样放在能谱仪定量分析要求的工作距离，使试样放大图像到5 000倍，使用样品台聚集使图像清晰，当交换样品时，保持扫描电镜工作距离不变，仍然使用样品台聚集使图像清晰。5．2能谱仪5．2．1能量分辨率5．2．1．1技术要求能谱仪的能量分辨率应通过测量Mn-Ka谱峰半高宽来表示。对于超薄窗能谱仪，除了测定Mn-Kn谱峰半高宽外，还应测定碳和氟的Ka谱峰半高宽。对于精确的定量分析，当存在一个能量接近1 keV的谱峰时，应使用Mn—Ka的FWHM低于1 eV的探测器。5．2．1．2测定方法选取纯锰(或氧化锰)样品，以及聚四氟乙烯等样品，安装在样品台上，在仪器充分预热稳定后，采集样品的x射线能谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算Mn-Ka以及碳和氟的谱峰半高宽，或利用谱图直接测量，得出能谱仪能量分辨率。5．2．1．3测量条件用锰样品测量Mn-Ka谱峰半高宽时，加速电压用15 kV。用聚四氟乙烯或其他轻元素标样测量碳和氟的Ka谱峰半高宽时，加速电压用10 kV。调整束流以使测量中计数率不超过规定的计数率极限，峰计数强度应高于105．2．2 x射线能量与仪器检测效率相关性5．2．2．1技术要求对x射线能量与仪器检测效率的关系，至少应标出特定物质的特征x射线的低能线与高能线的强2GB／T 2度比值L／K。此比值应是用垂直于样品表面的20 kV电子束激发并在检出角35。检测到的纯镍或纯铜样品谱线中L线系和Ka线净峰面积比。5．2．2．2测定方法使用抛光、平整、洁净的镍或铜样品，将样品安装在与入射电子柬垂直的位置。加速电压用20 kV，峰计数强度应高于10 000。扣除线性背底后确定纯镍或纯铜样品谱线中L线系和Ka峰的净峰面积，面积比即为L／K比值，最后结果应采用至少5次测量结果的平均值(参照GB／T 20726的附录B)。5．2．3其他要求能谱仪应有标准样品数据库，并可在日常使用时建立实时测定的标准样品数据库，以便进行有标样定量分析。能谱仪中应有定量分析轻元素的程序。5．3定量分析5．3．1技术要求对于扫描电镜一能谱仪的定量分析结果，在按照GB／T 所规定的测量条件和测量步骤下，在有标样定量分析情况下，对于原子序数大于11的，平坦的、无水的、致密的、稳定的试样，其误差要求见表1。表1 扫描电镜-能谱仪的定量分析误差要求允许的相对误差／％质量分数合金 矿物质量分数&20％ 2 53％≤质量分数≤zo％ 5 101％≤质量分数≤3“ 15 200．5“≤质量分数≤1％ 20 300．1“≤质量分数≤o．5“ 30 50注；以上要求不包括有重叠峰和干扰峰的情况。5．3．2测定方法5．3．2．1 合金和矿物标样定量分析待仪器充分预热后，参照GB／T 1第8、9章的要求进行定量分析。对合金和矿物标准样品中含量大于0．1％的所有元素进行有标样定量分析，测定出标样中此元素的质量分数。连续测量5次，并得到5次测量值的算术平均值为n。定量分析相对误差K按式(2)计算：K—L生二里U×100％ 埘式中：”——标准样品中元素的已知质量分数。5．3．2．2轻元素标样的定量分析待仪器充分预热后，使用10得到5次测量值的算术平均值为n。定量分析相对误差K按式(2)计算。GB／T 25189—-20106测定报告报告中至少应包括如下内容：扫描电镜电子束流的稳定性／计数的稳定性、工作距离的重复性的测定结果；能谱仪的能量分辨率、x射线能量与仪器检测效率相关性等参数的测定结果，以及合金标样、矿物标样和轻元素标样的定量分析结果、标样参考值及相对误差。A．1A．2A．3A．4A．5A．6A．7A．8A．9附录A(资料性附录)扫描电镜能谱仪定量分析参数测 定 报 告GB／T 2外观：——束流稳定度工作距离的重复性：一能谱仪的能量分辨率x射线能量与仪器检测效率相关性合金标样、矿物标样和轻元素标样的定量分析结果＼元素次数＼l2345平均标样参考值分析偏差A．10测定机构测定人员 校验人员 测定日期
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