如何进行液相液相 分析方法 验证开发

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-04-29 04:05 标签： 丙溴磷液相分析方法
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如何进行液相分析方法开发
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一、方法验证简介 分析方法开发与验证是一个整体，在实际工作中，一般是先开发分析方法，经过适当的优化以后再做方法验证。所谓方法验证是指为了保证分析检测结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。 二、方法验证内容包括 专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性等。 三、方法验证成熟仪器项目 色谱类仪器：气相色谱/质谱联用仪GC/GC-MS、液相色谱/质谱联用仪LC/LC-MS、三重四级杆串联液质仪UPLC-MS-MS；元素类仪器：电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-OES、电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-MS、离子色谱仪IC、原子吸收光谱仪AAS、原子荧光光谱仪AFS。 四、方法验证成熟分析项目 鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、微量助剂（如增塑剂、抗氧剂等助剂）的测定、有效成分含量测定、溶剂残留、元素测定、离子测定等。
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高效液相色谱的各种定量分析方法
　　高效液相色谱的各种定量分析方法属于药物分析中的一部分，希望考生认真复习，顺利通过执业。 　　1.外标法 　　外标法是以对照品的量对比求算试样含量的方法。只要待测组分出峰、无干扰、保留时间适宜即可用外标法进行定量分析。 　　2.内标法 　　内标法是以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比求算试样含量的方法。使用内标法可以抵消仪器稳定性差、进样量不够准确等原因带来的定量分析误差。内标法可以分为校正曲线法、内标一点法（内标对比法）、内标二点法及校正因子法。 　　3.内加法 　　内加法是将待测组分I的对照品加至待测试样溶液中，测定增加对照品后的溶液比原试样溶液中I组分的峰面积增量，求算I组分的含量。
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