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浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)
导读：一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度，包括暂时硬度和永久硬度，水的硬度对工业及生活关系很大，所以硬度是水质分析中一项重要的指标，现将几种测定水的硬度的方法阐述如下：，EDTA滴定法测定水中总硬度，总硬度为常规分析项目，测定地下水和地表水中的总硬度，实验方法与结果，样品测定：吸取50ml试样置250mL锥形瓶中，精密度试验：用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，表明按 一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度，包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大，可使锅炉产镏垢，印染中使织物变脆，洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下： EDTA滴定法测定水中总硬度 在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，一般常用EDTA滴定法，该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。 试剂与仪器 氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯，钙标准溶液的配置，铬黑T为指示剂，50mL滴定管，250mL锥形瓶。 实验方法与结果 样品测定：吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液和100mg指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 精密度试验：用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，结果相对标准偏差(CV)为1.56％～2.78％，符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的，方法是可行的。 分光光度法测定水的硬度 钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法，但这种方法灵敏度较低，且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系，以NH3―NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)作为介质，Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1：1的稳定配合物，在468nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol?cm)，在此波长及最佳操作条件下，Ca2+和Mg2+的总含量在0～3×10-5mol/L，浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定，具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。 试剂和仪器
Ca2+标准溶液，Mg2+标准溶液，NH3―NH4Cl缓冲溶液，5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液。722型分光光度计，pHS―2C型精密酸度计。 实验方法 分别取Ca2+、Mg2+标准溶液或等摩尔的Ca2+、Mg2+混合溶液适量于50mL容量瓶中，加5×1 0-3mol/L酸性铬蓝K溶液2.00mL，pH=10.0的NH3―NH4Cl缓冲溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min后，用1cm比色皿于468nm处以试剂空白为参比，测量吸光度，然后再求出水的硬度。 离子色谱法测定水的硬度 用离子色谱法测定水中钙、镁的浓度，通过计算得到水中硬度的方法。首先 可以避免复杂的前处理，水样通过45μm的滤膜后就可以直接进样；其次该方法在选择好仪器条件后，则可以通过操作系统控制仪器准确迸样及计算结果，完全可以排除人为的误差；同时由于离子色谱对钙、镁离子的检出限可以达到0.05mg/L，计算后得到的硬度(以CaCO3计)的检出限将大大地低于乙二胺四乙酸二钠法1.0mg/L的检出限，从而提高实验结果的准确性。 仪器与试剂 DionexDX-500型离子色谱仪，DionexCSl2A(4mm)阳离子分离柱，DionexCD20电导检测器，ASRA―Ⅱ型自动再生抑制器，Barnstead去离子水生成器。国家标准物质中心的Mg2+、Ca2+标准溶液，H2SO4为优级纯，其它试剂均为分析纯，实验用水均为电导<1μs的去离子水。 实验条件 淋洗液为11mmol/min的H2SO4，流速为1.00mL/min，进样量为25μL，抑制器电流为100mA。 实验方法 把Mg2+、Ca2+的标准溶液参考实际样品中各自的含量配制成混标，和实际样品一起通过0.45μm的滤膜过滤后分别进样。Mg2+、Ca2+的保留时间分别为7.68min、9.20min。 校准曲线及线性范围
把Mg2+、Ca2+的标准溶液按实际需要配制成一系列混标，分别进样，结果以峰面积积分(由试验可知：用峰面积积分在定量上优于用峰高积分)，校准曲线的r2分别为0.5，线性范围均在0.05～200mg/L范围内。 原子吸收法测定水的硬度 水的硬度，通常采用EDTA滴定法测定，此法虽结果准确，全过程繁琐，而原子吸收法不仅准确可靠，而且简便、快速。 仪器 PE4100原子吸收仪 工作条件 Ca、Mg测定波长分别为422.7nm、285.2nm；灯电流分别为5mA、4mA；燃助比分别为3.3：10.1、3.0：10.1；光谱通带均为0.7nm。 试剂 Ca、Mg标准溶液：500mg/L，氯化锶溶液(SrCl2?6H2O)：0.100g?m/L 工作曲线 在2 5mL容量瓶中加入氯化锶溶液1mL，再加入Ca、Mg标准溶液，使其配制成含有0.0、5.0、10.0、15.0mg/L的Ca和0.0、3.0、6.0、9.0mg/L的Mg的标准系列，按仪器工作条件进行测定，绘制Ca、Mg工作曲线。 样品测定 在25mL容量瓶中加入氯化锶溶液1mL，加入水样2.5mL，稀至刻度，摇均，测定吸光度，将测得Ca、Mg含量均换算为mmol/L，两项相加后乘以100.1mg/L，即为用CaCO3表示的硬度。 自动电位滴定法测定水中总硬度 2001年卫生部《生活饮用水水质卫生规范》中将总硬度列为生活饮用水水 质常规监测项目，与其相配套的《生活饮用水检验规范》中总硬度的检测方法为乙二胺四乙酸二钠滴定法，是目前应用最广泛的常规滴定分析方法。然而滴定方法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。而电位滴定法依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系遵守能斯特方程，通过测量滴定过程中电池电动势的变化确定终点的滴定分析方法。利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据及计算结果。使用
Metrohm796型自动电位滴定仪检测水中总硬度。其结果是：选用DET电位滴定模式，若取50mL水样，本方法最低检测质量浓度为1．00mg/L，回收率为95％～104％，相对标准偏差RSD为0.88％～11.9％，自动电位滴定法(仪器法)与国家标准方法(容量法)对比测定结果(n=28)，采用配对t检验进行分析，仪器法与容量法测定的结果无显著性差异(P>0.50)。实际样品测定，结果满意。自动电位仪在线滴定法配有直观的屏幕、实时显示滴定曲线；能够自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单的特点；结果准确可靠，重现性好，适用于检测水中总硬度的含量。
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锅炉软化水检测方法.硬度测定原理及方法及钠离子交流器的操作
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锅炉软化水检测方法
在PH为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至篮色为终点，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。
硬度测定原理及方法一、硬度测定原理
在测定水硬度时，EDTA络合滴定法是国际国内规定的标准分析方法，适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。
下面就详细说一下这个方法。水的硬度主要是指水中所含的钙镁浓度。而钙离子（Ca2＋）和镁离子（Mg2＋）能与EDTA形成稳定的络合物，我们只要了解将钙镁离子完全络合的EDTA的总量，就可以计算出钙镁离子的浓度，从而得到水的硬度。考虑到EDTA受酸效应的影响，将溶液的pH值控制为10。所以该实验的主要内容就是在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。由于铬黑T与Mg2＋的络合物较Ca2＋的稳定，如果水样中没有或极少有Mg2＋时，终点变色不够敏锐，这时应加入少量的MgNa2Y溶液，或改用酸性铬蓝K作指示剂。
二、主要试剂1、EDTA标准溶液， 2、氨-氯化铵缓冲溶液（Ph=10）；
3、铬黑T指示剂；4、三乙醇胺。三、实验流程1、取100mL冷却循环水样于锥形瓶中；2、加2mL（1+2）三乙醇胺；3、加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液；4、滴取3－5滴铬黑T，此时可见溶液变为紫红色（酒红色）；5、向滴定管中倒入一些EDTA标准溶液，记下溶液下液面的刻度值；6、右手不断摇动锥形瓶，左手控制滴定管缓缓加入EDTA标准溶液；7、溶液颜色接近蓝色时，要慢滴多摇，直至颜色彻底变成蓝色为止；8、记下此时EDTA溶液下液面的刻度值，并用步骤4记下的刻度值减去它取差值，该值便是EDTA溶液消耗的体积。四、计算水样的硬度＝ ＝式中 ＝——取＝为基本单元时标准溶液的浓度，mol/L；——滴定时消耗的标准溶液的体积，mL；——所取水样的体积，mL。五、注意事项1、如果要测定冷冻循环水和软化水的硬度，则用酸性铬蓝K代替铬黑T，其它实验流程和计算方法不变。2、冷却水的总硬度应控制在12mmol/L以内，如果超过则说明水质不合格。3、这一项与原理没关系，而是语文问题。铬黑T的“铬”经常被我们的工作人员读成“luò”，而它的正确发音应该是“gè”。铬（Cr），原子序数24，原子量51.9961，属周期系B族；英文写法是“chromium”，源于希腊文的“chromos”，意思是“颜色”，因为铬能形成多种颜色的化合物。
1、采集水样用的容器应是玻璃、陶瓷器皿。容器采水样时，应先用水样冲洗3次后再采集水样。
2、采集锅炉给水的水样时，应在水泵的出口处或水的活动部位取样。
3、采集炉水水样时，必需经过取样器采集，并应调理冷却水流量使水样温度控制在30～40℃范围内，流速稳定并控制在500～700mL/min范围内。
4、采集水样的数量应能满足化验和复核的需求。
5、测定水样中的溶解氧等不稳定的成分时，应按规则的办法在现场停止。
6、运用单一稳定的水源时，每月至少化验一次水源水样。两种或两种以上小源交替运用时，每次改换水源时都必需化验水源水样。化验的项目应契合规则请求，不得恣意减少。
7、交流器的出水普通每2h化验一次硬度，8h化验一次氯根、PH值、碱度。除氧器的出水每8h测一次溶解氧，当除氧器的负荷动摇较大时要相应增加化验次数。
8、炉水每2h化验一次碱度和PH值。
9、依据炉水化验结果监视指导司炉工排污。
1、钠离子交流器的操作：
（1）操作步骤
操作钠离子交流器时，第一个周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→软化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→软化五步程序操作。
（2）交流器的操作
1）大反洗。大反洗的主要作用是疏松离子交流剂，为平均地再生发明条件，大反洗的压力为0.5Mpa，时间10～15min。
2）再生。再生的主要作用是恢复失效离子交流剂的交流才能。再生时，应严厉按设备主要性能及规格尺寸表中的数据，即再生食盐的耗量、体积、时间和浓度停止操作，其中，再生时间能够大于或等于上述时间而不得小于上述数据。假如再生时间比给定时间小得多，就会发作乱层，形成交流器出力缺乏或出力质量恶劣。
3）小反洗。小反洗的主要作用是促进再生和洗去离子交流层中的再生杂物。小反洗时，其流速与再生时的速度相同，压力为0.2～ 0.3Mpa。当小反洗出水的波美比重到达零时，延长小反洗时间10～20min，即可转入正洗程序的操作。假如反洗得好，将会大大地缩短正洗时间。
4）放水。放水是在对多台软化设备调试经历总结的根底上新增加的下一步操作程序，其主要作用是将大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交流剂层由成床（即托起）状态落回大反洗前的状态，即
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* 快速检测试剂系列 *&&&&&
为您提供出色的快速检测新技术，使您的水质分析实现真正的简便、精确、快速！
&&&& 水质总硬度测定试剂盒（LT-0607A）
硬度的来源：
水的硬度原指沉淀肥皂的能力，主要是钙和镁盐的作用。不同的国家对硬度有不同的定义，如总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度等。我国各行业用水和生活饮用水水质卫生标准中规定的水质硬度均为总硬度。
总硬度测定的意义：
水质硬度过高，对人体健康产生影响，饮用高硬度的水会导致肠胃功能紊乱，引起腹痛、腹泻，长期饮用高硬度的水，会引起心血管、神经、泌尿以及造血等系统的病变。洗涤用水如果硬度过高，不仅浪费肥皂，而且衣物也不易洗净。
等效于国标方法乙二胺四乙酸二钠滴定法（GB），水中的钙、镁离子先后与乙二胺四乙酸二钠形成螯合物，滴定终点时，溶液呈现出指示剂的纯蓝色。
产品特点：
使用者不需专门训练，依照使用说明操作，即可独立完成对总硬度的分析测试。5min即可完成一个水样的测试。
测定结果与国标相同，可作为国标的替代方法。
总硬度（LR）测定试剂盒：测定范围为4mg/L～200mg/L（以CaCO3计）
试剂盒中试剂可以测试50次，体积小，重量轻，携带方便。
使用说明：
1、使用移液器准确移取10mL水样。
2、将水样加入洁净的锥形瓶中。
3、加入一包总硬度（Ⅰ）试剂，摇匀溶解，此时溶液为紫红色。
4、使用移液器准确移取1mL总硬度（Ⅱ）试剂。
5、边摇动锥形瓶边缓慢滴定，直至溶液由紫红色变为纯蓝色，若滴完1mL未变色，重复步骤4和5，记录消耗滴定剂总体积V（mL）。
6、总硬度（LR）＝V×200（mg/L，以CaCO3计）；
应用领域：
本法适用生活饮用水及其水源水、矿泉水、地表水、地下水、工业用水等水样总硬度的测定。
我国各类标准中关于低硬度的限值（选编）：
生活饮用水卫生标准（GB）
450mg/L（以CaCO3计）
硬度测试盒其他产品:　
适用生活饮用水及其水源水、矿泉水、地表水、地下水、工业用水等水样总硬度的测定，测定范围为12mg/L～600mg/L（以CaCO3计）
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适用生活饮用水及其水源水、矿泉水、地表水、地下水、工业用水等水样总硬度的测定，测定范围为4mg/L～200mg/L（以CaCO3计）
<font size="2" color="#*50
本法适用软化水、医疗透析用水、锅炉给水、凝结水等水样总硬度的精确测定。铝箔粉剂密封包装，附有低硬度浓度对照表，检测浓度范围：0.4-20mg/L（以CaCO3计）
采用德国硬度(DH)测量方法，适用于水中硬度的所有浓度范围,测量范围:0.00-500
LT-0607b&&&
检测浓度范围：0.4-20mg/L
　产品描述：
硬度的来源：
水的硬度原指沉淀肥皂的能力，主要是钙和镁盐的作用。不同的国家对硬度有不同的定义，如总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度等。总硬度是指钙和镁的总浓度，碳酸盐硬度是总硬度的一部分，相当于与水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙、镁所形成的硬度。非碳酸盐硬度是硬度的一部分，当水中的钙镁离子含量超过与所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，多余的钙镁就与水中的氯离子、硫酸根和硝酸根结合成为非碳酸盐硬度。我国各行业用水和生活饮用水水质卫生标准中规定的水质硬度均为总硬度。
软水硬度测定的意义：
锅炉水以及医疗透析用水等软化水的总硬度是非常重要的指标。对锅炉水总硬度的良好控制能确保锅炉安全运行，提高锅炉效率，延长锅炉使用年限，节约能源。对医疗透析用水总硬度的良好控制是获得高质量透析用水的关键。
等效于国标方法乙二胺四乙酸二钠滴定法（GB），水中的钙、镁离子先后与乙二胺四乙酸二钠形成螯合物，滴定终点时，溶液呈现出指示剂的纯蓝色。
产品特点：
使用者不需专门训练，依照使用说明操作，即可独立完成对软水硬度的分析测试。5min即可完成一个水样的测试。
测定结果与国标相同，可作为国标的替代方法。
测定范围为0.4～20mg/L（以CaCO3计）
试剂盒中试剂可以测试50次，体积小，重量轻，携带方便。
使用说明：
1、使用移液器准确移取10mL水样。
2、将水样加入洁净的锥形瓶中。
3、加入一包软水硬度（Ⅰ）试剂，摇匀溶解，此时溶液若为蓝色，说明水样硬度低于0.4mg/L；若为紫红色，继续步骤4。
4、使用移液器准确移取1mL软水硬度（Ⅱ）试剂。
5、边摇动锥形瓶边缓慢滴定，直至溶液由紫红色变为纯蓝色，若滴完1mL未变色，重复步骤4和5，记录消耗滴定剂总体积V（mL）。
6、总硬度＝V×20（mg/L，以CaCO3计）。
应用领域：
本法适用软化水、医疗透析用水、锅炉给水、凝结水等水样总硬度的测定。
我国各类标准中关于总硬度的限值（选编）：
限值（mmol/L）
工业锅炉水标准（GBl576―2001）
给水≤0.03
1） mmol/L为一价基本单元物质的量浓度（1/2Ca2+、1/2Mg2+），这里0.03mmol/L相当于1.5 mg/L（以CaCO3计）
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测定水的总硬度时,为什么不用二甲酚橙作指示剂，而选择铬黑T？
测定水的总硬度时,为什么不用二甲酚橙作指示剂，而选择铬黑T？
我有更好的答案
测水的硬度是在PH=10的条件下进行。二甲酚橙指示剂在PH＞6.3时，本身显红色，和金属离子形成的配合物都是紫红色，如果选用二甲酚橙指示剂，将看不到终点的颜色变化，无法指示滴定终点。
采纳率：98%
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