鉴别丙醛和丙酮的试剂剂验收怎么做（用于7890A气相农残国标5009.19-2008）

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-07-21 09:03 标签： 体外诊断试剂验收标准
鸟嘌呤检测方法
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中国茶叶农药残留检测方法标准概述
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气相色谱法果蔬农残检测前处理影响因素研究
　　摘要 气相色谱法检测果蔬农药残留的制约影响因素很多。该文针对该方法前处理过程中的采集、制备、提取和净化等环节，着重研究分析检测结果的影响因素及改进方法。 中国论文网 /8/view-7475747.htm　　关键词 农药残留；气相色谱；样品预处理 　　中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 （0-01 　　Abstract Gas chromatography method for the detection of pesticide residues in fruits and vegetables has many factors. In this paper，we focused on the pre-treatment processes of collecting，preparing，extracting and purifying，and analyzed the influencing factors and improving methods. 　　Key words pesticide residues；gas chromatography；sample pre-treatment 　　近年来，农药残留过量导致的食物中毒事件时有发生[1]，严重威胁身体健康。农药残留检测已受到人们的广泛关注。试验证明，90%的实验误差来自于样品的采集及制备，只有约10%来自于分析仪器[2]。该文以《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T 761-2008）》方法为基础，研究探讨前处理的注意事项和影响因素。 　　1 样品的采集与贮存 　　1.1 样品的采集 　　样品的采集过程是其农药残留检测结果准确的基础。实验过程中的取样参照《新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T 8855 ）》，遵循样品均一性和代表性的原则，结合样品特点，随机取样和代表性取样相结合的方式进行采样。样品取样量：小型水果、核桃、榛子、扁桃、板栗、毛豆、豌豆以及以下各项未列蔬菜为1 kg；樱桃、黑樱桃、李子为2 kg；杏、香蕉、木瓜、柑橘类水果、桃、苹果、梨、大蒜、茄子、甜菜、黄瓜、结球甘蓝、卷心菜、块根类蔬菜、洋葱、甜椒、萝卜、番茄为3 kg；西瓜、南瓜、甜瓜、菠萝为5个个体；大白菜、花椰菜、莴苣、红甘蓝为10个个体；捆装蔬菜10捆。 　　1.2 样品的缩分 　　对采回的足量样品进行缩分时，需轻轻擦去样品表面的泥土，在化学性质和物理特征上保持与原样一致。个体较小的样品，如小粒水果等，用四分法将样品进行缩分至实际需要的实验室样品；中等个体的样品，如豆荚等，样品缩分可能失去代表性，可在充分混匀的样品中随机选取足够数量的实验样品；较大个体的样品，如大白菜、西瓜等蔬菜，应采集足够代表性的样品。切割四分法可方便地用在单个样品形状对称的试样，即按照样品的纵向轴互为垂直的切割两刀，把产品切割为4个部分，每部分形状大小一致，可将相对的2个部分弃去，得到剩余的1/2，也可随机弃去一个形状大小一致的部分，得到剩余的1/4。除此之外，也可采用等分法，即将样品等距离分成若干份，取其相同间隔的各份准备样品[3]。 　　1.3 样品的包装和贮存 　　采集好的样品应及时写好标签，标明样品名称、样品批号、采样地点、采样日期、采样数量、分析项目、采样人员等信息[4]。样品需用不含干扰物质和不易破碎的容器包装，并尽快地保存在冷冻或冷藏冰箱中。运送到实验室的新鲜样品应在1～5 ℃条件下贮存，并尽快进行测定。因为样品的长期保存也可能造成部分农药残留的分解而影响检测结果的准确性[5]。样品如需要长期保存，则应在-20 ℃下贮存，解冻后立即进行检测。对于果皮果肉需要分别检测的样品，则应在冷冻前分离并分别包装。检测后的样品应至少保存半年，以供复检。保持冰箱内整洁、无化学试剂等污染物。 　　2 试样的制备 　　蔬菜和水果样品经缩分后，将其切碎，均匀混入食品加工器粉碎，放入分装到样品容器中，备用。样品粉碎过程增加了样品颗粒数，减小缩分误差，提高浸提效率。同样质量的样品，粉碎得越精细，缩分误差越小，浸提效率越高；而过于精细得粉碎会造成时间、能量的损耗，故需要选择适当的样品粉碎程度。一般粉碎后的试样需全部通过40～60目网筛，混合均匀后制成实验室样品[6]。 　　3 试样的提取 　　蔬菜和水果属于中高水分样品，需要在捣碎机或者匀浆机中进行提取。称样时尽量不要将样品沾到瓶口，防止加入乙腈提取液时，不易冲刷，带来误差。 　　浸提过程一般分为3次，第1次浸提70%～90%，第2、3次浸提剩余残渣，因此，50.0 mL乙腈浸提液需要分3次加入，使得浸提物后期尽可能完全转移。每次浸提均进行充分匀浆，使溶剂与样品的微细颗粒紧密接触、混合将待测组分从固体样品中快速溶出。 　　盐析用氯化钠需在140 ℃烘烤至少4 h。 　　具塞量筒在使用前应先检查气密性，以防剧烈震动时样液外露。混合静置时，要求有足够的时间，使得乙腈和水完全分层，时间一般为30～60 min。如果长期静置后仍无明显分层出现，可继续向容器中加入氯化钠固体，促进分离，也可以将体系移入离心管中适当离心。 　　4 试样的净化 　　氮吹是农残前处理中重要的一步，此过程要保证农药的浓度合适，并防止农药损失。氮吹过程水浴用水必须是去离子水或者蒸馏水，不纯净的水可能会污染样品；且水浴温度不宜过高，一般保持在80 ℃以下，热不稳定农药会在高温条件下受影响。氮吹时间和流速对农药测定有较大影响，要求不能完全吹干，也不能烤干，应留少量液体自然干燥；且氮气流速不宜过大，防止液体飞溅造成损失，一般分压控制在0.2～0.3 MPa，流速在8～10 m/s之间即可。在此过程中，对氮气纯度要求不高，大于99%即可，其作用主要是保护农药不被氧化。
　　5 其他注意事项 　　单一标准溶液的配制，准确称取一定量（精确至0.1 mg）农药标准品，用丙酮作溶剂，配制成1 000 mg/mL的标准储备液，贮存于-18 ℃以下的冰箱中。使用时再稀释制备成所需浓度，此过程可减少标准溶液的污染，提高工作液配制准确度。 　　试剂使用前需平衡至室温。 　　试验所需丙酮溶液需要重蒸再使用，或者直接使用色谱纯丙酮试剂，以减少药品中杂质对样品及色谱柱的污染。 　　从试样的净化开始，所有容器均需完全干燥，包括移液管、烧杯以及离心瓶等均不能沾到水。 　　在样品匀浆混合过程中，应采用高速高效的捣碎或匀浆器快速短时间匀浆。因为在样品捣碎过程中，细胞受到破坏释放出大量的酶和其他活性物质会降解食品中残留物。而高速高效率的捣碎仪器，减少样品预处理的时间从而尽量地减少样品的分解。 　　6 参考文献 　　[1] 王淑红.气相色谱仪在蔬菜和水果中农药残留测定中的应用技巧[J].安徽农学通报，2009（16）：136. 　　[2] 杨艳红，姜兆兴，李玉玉，等.食品中有害物质分析样品的制备[J].食品安全质量检测学报，2013（2）：244-250. 　　[3] 宋彦辉，王金英，于浦清，等.食品理化检验预处理前样品的准备[J].中国卫生工程学，2008（7）：316-317. 　　[4] 周艳.农药残留检测中采样的步骤、方法、数量及注意事项[J].养殖技术顾问，2014（6）：224. 　　[5] CENGIZ M F，CERTEL M，G？?CMEN H.Residue contents of DDVP（Dichlorvos）and diazinon applied on cucumbers grown in greenhouses and their reduction by duration of a pre-harvest interval and post-harvest culinary applications[J].Food Chemistry，）：127-135. 　　[6] 袁晓鹰，杨立明，孙灿，等.果蔬及其制品类质量检验样品制备方法的研究[J].食品研究与开发，2013（22）：55-57.
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