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2093年4月石油沥青PEq ROLEUM ASI’HAl。T 第17卷增刊了lf￡‘1 零剪切粘度与沥青高温性能的关系赞郭淑华美国科氏材料(中国)公司(北京100016) 摘要升龆r零剪切拈度(ZSV)的概念、发展和应用以度评价测试方法。研究r对不同剪切速率下,各沥青蔓合粘度的删定,评价了基础沥青AH一90、TLA改性沥青、PE改性沥青、 SBS改性沥青P(;70 z8厦PG 76—28的高温性能。通过对80C,100C厦L20C下zs矿的计算推测r各沥青60C时的ZSV数值,井撂讨了零剪切拈度与Superpave分饭体系中“1/sing的关系.厦与常规沥青高温性袍的相关性,鲒果表明ZSV对于基础沥青的评价较好, 但不太适于聚合糟改一l生沥青的离温性能评价。关键词零剪切粘度测试G+/sing常规高温性能关联近期在沥青研究领域,尤其在欧洲从流变学角度展扦了一些零剪切概念的研究及应用,在一些文献中,针对Superpave体系的高温评价标准 G‘/sing是否能够真实地反映沥青的高温性能提出质疑”,提议采用零剪切粘度(ZSV)的研究成果应用于沥青的高温评价体系。由于ZSV的测定方法有多种.每种测定方法得到的结果是否一致. 另外试验的可操作性及重现性是否良好是首先要考虑的问题。例如用蠕变一回复方法测定ZSV必须等到数据达到稳流状态,长达几个小时甚至几天,相当费时。其次采用不同方法得到的ZSV数据是否能够与沥青及混合料的高温性能具有良好的相关性还有待于大量的对比数据及工程实践。粘度表征的是材料抵抗流动变形的能力,在高温下的沥青抗流动性能可用粘度来描述。在较低的剪切速率时,布氏(Brownian)流动能够使所有的分于在无规状态下做定向排列,尽管有初始的剪切应力存在,但在极低的剪切速率下,伪弹性流体表现出牛顿流体的特性,而不依赖于剪切速率的大小,材料在这种条件下具有特定的粘度,这时的粘度就称为ZSV或牛顿流体粘度。这种粘度与材料本身的分子量分布及分子特性相戈,测定ZSV的方法约有4种:在低剪切速率下直接进行粘度测定,频率扫描.蠕变测试等等。①用频率扫描方法测定沥青的动力粘度,外推到频率为0时的粘度;②用Cross或改进的Cross模型,测定不同剪切频率下的动力粘度.依此计算 ZSV L“;③单点蠕变~回复测试到达到稳定状态时,求算ZSV”1;④不用达到稳流状态,采用蠕变一回复方法测试_zsyf“。制据图1零剪切粘度 bg(剪切速率)或应力图2零剪切牯度收稿日期:2002—03一Ol。作者简介:曾赘,1984年毕业于同济大学,曾就职于建设部技术研究院和壳牌公司。现任美国科氏材料(中国)公司副总经理。石油沥青 2003年第17卷对于蠕变一回复测试方法,它是在不同的剪切应变条件下,蠕变柔量曲线开始出现平台区区域的粘度,对于粘弹性材料,蠕变测试是被公认的测量分子结构类型较好的一种方法。而这种方法的主要缺陷之一就是需要长时间才能达到平衡。对于频率扫描方法,是用DSR进行约21个频率的测试,求算G。值和d值,在剪切速率很低的情况下对基质沥青是一个较恒定的值,因此可以外推到频率(剪切速率)为0时的状态,对于聚合物改性沥青,由于不存在平台区,是非线性关系,因此不能外推得到。ZSV的计算采用Sybilski 和Gross模型0],它是一个四参数模型: 舞=志㈣ W l+(K∞)“其中:口’——复合粘度(剪应力/剪应变); ZSV; 矿第二牛顿相的有限粘度; 角频率,rad/s; K.771,常数。应用于沥青研究领域,频率扫描一般设定在 0。】~】00rad/s之间.在此区域可以认为7。&绉, 因此公式(1)就可以简化为: n一—!立 r¨ _ l+(K∞)m ?可以据此模型计算ZSV。本文的研究目的,并非探讨测定ZSV各种方法的有效性,而是通过测定ZSV与各种沥青的 Superpave体系的高温评价指标G’/sing及其它常规高温指标相比较,通过特性关联,初步阐述 ZSV是否能够与沥青的高温性能相关,而能否作为沥青的高温分级体系,还有待大量研究工作。 l材料及试验 1.1沥青材料选取五种沥青:基质沥青AH 90,TLA改性沥青,SBS不同PG等级的改性沥青,PE类改性沥青。具体信息如下: a)基质沥青AH一90,Superpave等级: PG 58 22。 b)天然湖沥青(TI。A)改性沥青,TI。A(25蛎) +AH一90(75蹦),Superpave等级:PG 70—1 C)聚合物改性沥青AH 90/PE:I.DPE掺量 5%,Superpave等级PG 70—22。 AH 90/SBS:Superpave等级PG 70 28; AH一90/SBS:Superpave等级PG 7B一28。 1.2试验部分 1.2.1 ZSV测定如前所述,测试ZSV有多种方法,本研究是通过在较低的不同剪切速率下.直接测定沥青的动力粘度,采用外推法推测剪切速率为零时沥青的粘度特性,测定仪器采用Brookfield粘度仪,测试温度为80 c,i00 C,120℃。 1.2.2沥青粘结料高温指标选择对于沥青粘结料的高温指标,主要有三种:① DSR方法测定沥青的G。/sing及推算极限承载高温;②软化点~沥青的常规高温性能;③60 C 动力粘度一沥青的抗高温。 2结果与讨论 2.1常规高温性能测试结果各种沥青的常规高温性能见表1。裹1备沥青常规离沮性能从表l的数据看出,Superpave体系中PG等级的高低与沥青的常规高温性能如60c动力粘度、软化点大小具有较好的相关性,即较高的PG 高温等级意味着较大的60C动力粘度和较高的增刊软化点。 2.2 ZSV测定结果曾赞等-零剪切粘度与沥青高温性能的关系图3、图4分别是AH 90沥青、TLA改性沥青在80C时不同剪切速率下的复合粘度测定结果,图5、图6分别是PE类改性沥青及SBS类改性沥青PG 70 28的ZSV测定结果。从各图可以看出图3、图4具有相类似的曲线特性,在剪切速率较高时,粘度略呈下降趋势,在剪切速率较小及趋于零时,粘度表现出平区台,不再发生变化, 由此可以推测出AH 90及TI。A改性沥青在 80C时的ZSV数值。而图5、图6的数据回归结果表明,剪切速率与复合粘度呈幂函数关系,剪切速率增大,粘度下降较快,当剪切速率趋于零时,复台粘度急剧上升,因此无法用线性方式推测聚合物改性沥青的ZSV大小。因此这两类曲线形式表明,TI,A改性沥青材料的本质特性与没有改性的基质沥青相同.流变行为极为相似。据研究表明从ZSV数据可以推测沥青混合料的抗车辙性能”J,可以预测.TLA改性沥青的抗车辙性能表现与未改性的重交沥青具有相似的特征。而 PE类改性沥青与SBS类改性沥青.虽然属于不同类型的聚合物,但高温流变特征相似,说明体系中加入大分子量的聚合物将极大增强体系的 ZSV,从而增强沥青材料的高温性能。圈3 AH 90复合粘度一剪切速率曲线 1 22 耋z- 摇2。剪切速率/一图4 TLA复合粘度剪切速率曲线剪切速率/S’1 图5 PE类改性沥青复合粘度一剪切速率曲线!
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动力粘度是指液体在一定剪切应力下流动时，内摩擦力的量度，其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比。 粘度是依据温度变化而变化的，当温度高时粘度是降低的，当温度变低时粘度是升高的，这叫粘温特征。而低温动力粘度特征主要是表示此液体在低温到...
速率无关， 与D为正比关系。 　　非牛顿流体：不符合牛顿公式 /D=f(D)，以 a表示一定( /D)下的粘度，称表观粘度。 　　粘度测定有：动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。 　　(1)动力粘度： t是二液体层相距1厘米，其面积...
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短期老化对聚合物改性沥青流变性能的影响 第40卷，第2期 2 0 1 5年4月 公 路 工 程 Highway Engineering Vo1．40，No．2 Apr．，2 0 1 5 短期老化对聚合物改性沥青流变性能的影响 王 岚，弓宁宁，邢永明 (内蒙古工业大学土木工程学院，内蒙古呼和浩特010051) [摘 要】针对内蒙古地区改性沥青应用特点，为研究短期老化作用对两种聚合物改性沥青：橡胶粉改性沥青 (CR)、SBS改性沥青流变性的影响，利用动态剪切流变仪(DSR)分别对两种沥青原样及经旋转薄膜烘箱老化(RT— FOT)后的沥青试样进行动态剪切试验和重复蠕变恢复试验，通过对流变参数复合模量G‘、相位角6、以及动力粘 度卵的分析，研究了两种聚合物改性沥青的流变学特性；并利用扫描电子显微镜对各沥青试样的微观结构形态进 行观察，从微观角度揭示了不同沥青性能存在差异的原因。结果表明：短期老化作用使沥青变得硬脆，且可以提高 改性沥青的高温抗变形能力和变形恢复能力；短期老化作用对SBS改性沥青的影响较对CR改性沥青大；短期老 化使沥青的抵抗流体流动的能力增强。 [关键词】聚合物改性沥青；流变学性能；微观结构；动力粘度；重复蠕变 【中图分类号]U 414．1 【文献标识码】A 【文章编号](09—06 Effect of Aging on Rheological Properties of the Polymer Modified Asphalt WANG Lan，GONG Ningning，XING Yongming’ (College of Civil Engineering，Inner Mongolia University of Technology，Huhehot，Inner Mongolia 010051，China) [Abstract]According to the characteristics of the modified asphalt used in Inner Mongolia，in order to study the influence of rheologieal property of two kinds polymer modified asphalt(crumb rubber(CR) modified asphalt and SBS modified asphalt)due to short·term aging effect，The dynamic shear rheometer (DSR)are used to get on dynamic shear test and repeated creep recovery test to study both the matrix as- phalt and after rotating thin film oven aging(RTFOT)asphalt specimen．Based on the analysis of rheologi- cal parameter composite modulus G ，phase angle( ，and the dynamic viscosity of n，the rheological properties of two kinds of polymer modified asphalt are studied；Furthermore，by using the scanning elec- tron microscope(SEM)tO observe the microstructure of asphalt sample form and reveal the differences be— tween different asphalt performance from the microscopic view．The results showed that：Short—term aging made asphalt hard and brittle，and can improve the high temperature deformation resistance and displace— ment restoring capacity of modified asphalt；The influence of short—term aging of SBS modified asphalt is bigger than the CR modified asphalt；The asphalt that beared short—term aging can enhance resistance to fluid flow． [Key words]polymer modified asphalt；rheological properties；microscopic structure；dynamic viscosity；repeated creep O 引言 改性沥青作为基质沥青在沥青路面使用过程中 的替代物，能够起到改善路面使用性能(如抗疲劳 开裂，降低高温变形以及增强延度等)作用 卜引。在 路面施工过程中由于温度过高会使沥青在热和氧的 [收稿日期】2014一l】一26 [基金项目]国家自然科学基金项目()；国家自然科学基金项目()；内蒙古自然科学基金项目()；内蒙古自 治区研究生科研创新资助项目($ 1) 【作者简介】王岚(1966一)，女，北京人，教授，博士，博士生导师，院长，从事道路工程材料研究。 10 公路工程 40卷 作用下产生短期老化，而短期老化对沥青路面使用 性能和寿命有较大影响。目前内蒙古地区沥青路面 中使用最为广泛的改性沥青为CR改性沥青与SBS 改性沥青，因而论文针对2种沥青进行短期老化作 用的影响研究具有较大意义 。 短期老化主要表现为对沥青流变性能的影响。 近年来，已有许多学者对沥青流变性能受短期老化 影响做了研究。Fang等通过对经旋转薄膜老化后 的胶粉改性沥青流变性研究，得出短期老化使沥青 的抗裂性能降低，软化点有所提高的结论 ；Gubler 与Anderson研究了填料对沥青的老化性能影响，研 究发现复数模量G 和相位角6会随着温度高低和 时间的变化而变化 ；陈华鑫通过对CR改性沥青 和SBS改性沥青进行常规试验和DSR，发现常规试 验难以区分出改性沥青老化后的性能差异，DSR则 可以准确描述老化作用对改性沥青性能的影响 ； Diab在Gubler与陈华鑫研究基础上利用DSR试验 研究了加入填充物一纳米级氢氧化钙材料后沥青在 老化前后的流变学性能的变化，结果表明加入填充 物的沥青具有更好的抗老化性能[9 3；Dongre提出采 用低剪切速率下的动力粘度 作为高温评价参数， 由于该试验可以使用现有SHRP试验设备和软件的 基础上通过短时间的频率扫描就可以得到，所以这 个指标也得到了广泛关注¨…。不难发现，以上学者 都是通过常规试验方法对沥青性能进行研究，但要 想探究短期老化对沥青影响的机理，需从微观尺度 观察沥青老化前后的形态变化，而常规的宏观试验 不能满足此要求… ，扫描电子显微镜(SEM)给我们 提供了一种从微观角度进行分析的途径¨ 。余 剑英通过SEM从微观结构对APP与SBS两种改性 沥青进行研究，发现APP改性沥青形成均相结构， SBS形成非均相结构，改性沥青的物理性能与微观 结构密切相关 17]；Xiang也通过SEM从微观角度对 基质沥青与CR改性沥青的结构进行对比，发现CR 改性沥青中改性剂的网状结构对沥青改性后弹性性 能的提高起重要作用¨ 。 多数学者是单纯由宏观试验或微观试验对沥青 性能进行分析，而研究表明物质的宏观破坏与微观 结构有着密切的联系¨ ，因此本文将微观与宏观相 结合，从现象和本质两方面同时对老化作用的影响 进行了分析，主要通过微观试验一SEM与宏观试验 一DSR、重复蠕变恢复试验相结合，对短期老化前后 的CR改性沥青和SBS改性沥青的流变学性能进行 分析。 1试验材料与方案 1．1试验材料 橡胶粉改性沥青是在90 基质沥青中掺人20％ 的30目胶粉颗粒经湿法加工制成，SBS改性沥青是 在9O 基质沥青中掺人4％的SBS改性剂经湿法加 工制成。其中，各种沥青的技术指标如表1所示。 表1沥青的技术指标 Table 1 Properties of asphalt 技术指标 9O 基质沥青 针入度(25℃，100 g，5 s)／0．1 mm 软化点／℃ 延度／era 闪点／℃ 9O 5l 150／(15 ) 29O SBS改性沥青 CR改性沥青 62 70 38．5／(5℃) 269 60 73．9 32．5／(5℃) 277 1．2试验方案 为了研究短期老化作用对CR改性沥青流变性 能的影响，首先通过旋转薄膜烘箱试验(RTFOT)对 改性沥青进行短期老化，然后采用日本紫台Hitachi S-3,100NII型扫描电子显微镜(SEM)分别对老化 前后的CR改性沥青和SBS改性沥青的微观结构进 行观测，最后采用奥地利Anton Paar公司生产的 Physical MCR 101型动态剪切流变仪对老化前后的 CR改性沥青和SBS改性沥青进行动态剪切流变试 验(DSR)，选用直径为20 mm的底盘，沥青试样厚 度为1．5 mm，控制应力目标值为120 Pa进行试验， 先以10 rad／s的荷载作为扫描频率，对老化前后的 CR改性沥青进行20℃一80 c【=温度扫描，测定沥青 的复数剪切模量G‘和相位角6。对改性沥青采用 加载1 s，卸载9 S的模式，进行100次循环的重复蠕 变恢复试验，为了将两种改性沥青老化前后的蠕变 恢复能力进行更详细的对比，将恢复阶段的初始应 变即卸载瞬时应变用 ，表示，恢复阶段末未能恢复 的残余变形用占。表示，则 ／ f表示永久变形占总 变形的比例，用来评价改性沥青的变形恢复能力。 ／8 z越小，沥青的变形恢复能力越大。从而对改性 沥青的流变性能进行评价。 2 结果分析 2．1沥青微观结构分析 图1为短期老化前后CR改性沥青与SBS改性 沥青扫描电子显微镜微观结构图像。对比图1中 l2 公路工程 40卷 影响较大。 图3短期老化前后G‘与tan6的关系曲线 Figure 3 Relationship between G‘，tant~and temperature before and after aging 2．3短期老化对沥青重复蠕变试验结果的影响 由于夏季沥青路面的最高温度为60℃左右，因 此本文选择55℃和65 cI=两个温度研究改性沥青的 高温性能。重复蠕变恢复试验采用加载1 s，卸载9 s的模式，进行100次循环过程¨ 。图4为CR改 性沥青与SBS改性沥青以及经短期老化后的两种 改性沥青在55℃和65℃时变形与加载时间的关系 曲线。由图4可知：65 oC时1 s加载所产生的变形 比55℃时大，主要是由于随温度增加沥青粘性成分 导致的；老化后的改性沥青在1 s加载阶段产生的 应变较老化前有所降低，经过9 s恢复期后残余应 变也较老化前有所减小，说明沥青在老化以后表现 出了硬化，提高了抗变形能力；在温度为55℃和65 ℃时，无论老化前后CR改性沥青产生的变形均较 SBS改性沥青小，说明CR改性沥青具有较高的高 温抗变形能力，其原因是SBS改性沥青的改性机理 是基质沥青与SBS改性剂的网状结构相交联从而 提高沥青的整体性能，但是高温时沥青流动性增加， 整体性能降低，抗变形能力较小；而CR改性沥青是 基质沥青的轻质组分与橡胶颗粒的溶胀结合，使得 流动过程中摩阻力增大，虽然沥青流动性变大，但其 中橡胶粉具有较高的弹性性能，从而使其抗变形能 力有所保持；由图4还可看出：老化后SBS改性沥青 的变形变化较大，而CR改性沥青变化较小，说明短 期老化作用对SBS改性沥青的影响比对CR改性沥 青的影响大，这主要是由于短期老化对SBS改性剂 的破坏要更强于对橡胶粉改性剂的破坏。 为了将不同改性沥青老化前后的蠕变恢复能力 进行比较，将恢复阶段的初始应变即卸载瞬时应变 图4不同温度下变形与加载时间的关系曲线 Figure 4 The curves of strain and time for different temperature 用 ￡表示，恢复阶段末未能恢复的残余变形用占 表 示，则 ／ z表示永久变形占总变形的比例，用来评 价改性沥青的变形恢复能力。 。 ￡越小，沥青的变 形恢复能力越大。 图5为55℃和65 cI：时变形恢复能力与加载循 环次数的关系曲线。由图5可知：在55℃和65 cc 时改性沥青的占 ／61都随着加载循环次数的增加而 减小，且后期的变形回复能力几乎趋于稳定。这是 因为由于循环次数越多，沥青受疲劳的影响而性能 降低导致恢复能力下降，前期变化大而后期趋于稳 次数n (a)55℃ 图5 不同温度下变形恢复能力与加载循环次数的关系曲线 Figure 5 The curves of e p，8 l and times for different temperature 第2期 王 岚，等：短期老化对聚合物改性沥青流变性能的影响 13 定是由于前期变形恢复能力受延迟弹性的影响较 大，随循环次数的增大，因延迟弹性而逐渐恢复的变 形差异变小。图5中还可看出：不同温度下，CR改 性沥青的 ／ f均较SBS改性沥青小，说明CR改性 沥青的变形恢复能力较SBS改性沥青大；CR改性 沥青和SBS改性沥青短期老化后的8 ／s z均变小， 说明短期老化使沥青变形恢复能力增大，这也是短 期老化后沥青变硬所导致；短期老化后SBS改性沥 青的占 ／8f值降低幅度较cR改性沥青大，也可以说 明短期老化对SBS改性沥青的影响比对CR改性沥 青大，这与图4分析结果一致。 2．4老化对动力粘度田的影响 在运动状态下，流体有一种抗拒内在的向前运 动的特征，称为粘度。流体的粘性用动力粘度进行 表征。粘度在流体内部分子结构之间的引力形成内 摩擦，从而在外部表现为抵抗流体流动的能 力…’埽 。粘度的大小可以用数值来比较，粘度越大 的液体，流动所需的力就越大，流动时产生的内部抵 抗也就越大¨ 。图6为两种改性沥青叼随温度变 化的关系睦线，由图6可知：随温度的升高，沥青的 动力粘度降低，这主要也是由于随温度的升高，沥青 由弹性状态向粘性状态转变，沥青逐渐变软，因此沥 青的动力粘度降低，抵抗沥青流动的能力降低。短 期老化使沥青的动力粘度 值增加，即沥青抵抗流 体流动的能力增强。短期老化后两种改性沥青的动 力粘度田均增大，可知短期老化使沥青的抵抗流体 流动的能力增强，但SBS改性沥青的’7值却增大较 多，这也说明短期老化作用对SBS改性沥青产生较 大影响。 3 结论 r，℃ 图6动力粘度呀与温度关系曲线 Figure 6 Relationship between viscosity ①短期老化作用使得沥青组分发生变化，从微 观角度来看，造成沥青对改性剂的裹覆能力降低，使 得沥青变得硬脆，在一定范围内可提高沥青变形恢 复能力；对于改性沥青来说，改性剂的老化也导致了 沥青趋向于硬脆性。 ②通过短期老化对沥青重复蠕变恢复试验结 果影响分析可知CR改性沥青较SBS改性沥青在高 温时具有较强的抗变形能力，CR改性沥青具有较强 的变形恢复能力，且短期老化对SBS改性沥青产生 更大影响； ③通过老化对两种改性沥青的动力粘度11值 的影响，可知短期老化使沥青的抵抗流体流动的能 力增强。 [参考文献] [1] 沈金安．沥青与沥青混合料路用性能[M]．北京：人民交通出 版社，—213． [2] 徐鸿飞．基于重复蠕变恢复实验的沥青高温性能评价指标研 究[D]．济南：山东建筑大学，2012． [3] 季节，孙立军，徐世法．沥青两次老化规律对比分析[J]．同济 大学学报(自然科学版)，)：623～626． [4]郭吉坦，张波．SBS与橡胶粉复合改性沥青性能研究[J]．新 型建筑材料，)：66—69． [5] A．JAMSH1DI，M．O．HAMZAH，M．A．ZAHED．Rheological Evalu· ation and Modeling of Sasohit(R)modified Asphalt Binder at High Temperatures[J]．CONSTRUCTION AND BUILDING MATERI· ALS，)，． [6]FENG Zhen—gang，Yu Jian-ying，XUE Li-hui．Rheologieal and ag- ing properties of 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包承刚．非饱和土的性状及膨胀土边坡稳定性问题[J]．岩土 工程学报，)：1～l5． [3] 杨和平，郑鹏．南友路膨胀土堑坡滑坍的地质调查与思考 [J]．长沙理工大学学报(自然科学版)，一l9． 【4]JTG E40—2007，公路土工试验规程[s]． [5]JTG D30—2004，公路路基设计规范[S]． [6] 罗旋，杨威．路堑边坡地质勘察和稳定性分析[J]．公路工程， 2013(2)：34—38． [7] 蒋峰．高陡路堑边坡稳定性的有限元数值模拟分析[J]．公路 工程，2010(3)：160—163． 【8] 杨和平，曲永新。郑健龙．宁明膨胀土研究的新进展[J]．岩土 工程学报，2005(O9)：981—987． [9] 程展林，李青云，郭熙灵，等．膨胀土边坡稳定性研究[J]．长 江科学院院报，O)：102—1l1． [1O] 肖杰，杨和平，倪啸．北京西六环膨胀岩(土)深路堑柔性支 护处治技术[J]．中外公路，2010(3)：38—41．
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关&键&词： 短期老化对聚合物改性沥青流变性能的影响
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