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纳氏试剂配制方法的探企业讨
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纳氏试剂配制方法的探企业讨
官方公共微信导读：测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法，其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50毫升，因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法，1.2试剂配置，配制试剂用水均应为无氨水，1.
氨氮，是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水体的PH值和水温。当PH值高是游离（NH3）的比例较高，反之铵盐的比例较高。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。
测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和&自净&情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。
测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50毫升，使用20mm比色皿时，其检出限为0.025 mg/L，上限是2.0mg/L，下限为0.10mg/L。因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。但二氯化汞的用量偏高，二氯化汞是剧毒药物，降低它的使用量，有利于分析人员的安全和减少二次污染，但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
1.实验步骤
1.1实验仪器
50ml具塞比色管；分光光度计；20mm比色皿。
1.2试剂配置
配制试剂用水均应为无氨水。
1.2.1无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
1.2.2纳氏试剂：称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取5.0g碘化钾溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾混合溶液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。
1.2.3酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
1.2.4氨氮标准贮备溶液：称取3.8190g经100--105℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
1.2.5氨氮标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水
稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
1.3测定步骤
标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml氨氮标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。。
空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
水样氨氮的质量浓度按下式计算：
式中：As为水样吸光度；Ab为空白实验的吸光度；a为标准曲线的截距；b为标准曲线的斜率；V为水样体积（mL）。
1.5特别说明
1.5.1纳氏试剂中二氯化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。根据反应公式计算，二氯化汞和碘化钾的理论比为2.1：5，当接近理论比时，纳式试剂的灵敏度改善，本改进方法中，二氯化汞与碘化钾的加入量由HJ535-2009方法中的2.50：5.0减少为2.10： 5.0 。
1.5.2实验证明配制纳氏试剂加入二氯化汞时，为加快反应时间、节省配置时间，可低温加热。纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液常温避光保存即可。
1.5.3静置后生成的沉淀应除去。
2.结果和分析
2.1标准曲线
通过试验所做5条标准曲线的斜率、截距、相关系数（见表1）均符合要求，结果表明该改进方法的灵敏度和稳定性都很好。
标准曲线参数值
回归方程:Y=bx+a
2.2空白测定
分别用HJ535-2009和改进法连续做了5组空白（每隔一天做一组，每组4个样，HJ535-2009和改进法各2个样。均取平均值统计）。HJ535-2009测定的空白改进后测定的空白吸光度基本一样（见表2）
试验证明，改进后的精密度较好。
国标法和改进法测定空白吸光度对比
2.3样品分析
采用改进法分别对2个不同浓度标样进行氨氮测试分析，均在真值允许范围内，其中绝对误差、相对误差、加标回收率（见表3），说明改进法准确度和精密度都符合要求。
改进法测定标样结果
3.1纳式试剂法测定氨氮改进方法的精密度、准确度和HJ535-2009一致，完全能满足实际工作的需要。
3.2纳式试剂法测定氨氮改进方法的空白吸光度与HJ535-2009的空白吸光度基本一样。
3.3纳式试剂法测定氨氮
改进方法有效的减少了二氯化汞的用量，由于汞具有挥发和渗人体器官储积的特点，减少汞用量也相应降低了该物质对分析人员的危害。
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发表于： 15:52:22
我最近在配制纳氏试剂的过程中，遇到如下问题：& 1。碘化汞和碘化钾( 某知名厂家)配成的溶液是黄绿色的而且是浑浊的，底部还有黑色的沉淀。 2。换了一个厂家的碘化汞，溶液倒是清澈了，但加入一两滴到冷却的氢氧化钠溶液中，马上就生成红棕色沉淀。(先用小剂量的碘化汞，成功的配出了纳氏。才试的大剂量。)3。再配一次氢氧化钠溶液，然后在里面加入两勺酒石酸钾钠，又成功的配出了纳氏试剂。真有点郁闷，不知哪个环节出了问题，是试剂还是水质？关键是小试又配出来了。是同一批号的碘化汞。纯水机的厂家也在找原因。有碰到这种情况的吗？大家给点建议吧!
该帖子作者被版主
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问题可能出在操作细节上，每一步均应在充分搅拌混和下操作。
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细节上已经很注意了，搅拌都很均匀，这种问题已经出了两次了，上次是去年10月，当时是制水机出了问题，水机修好后，配制成功了的，这次实在是找不到原因。
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我觉得是水的问题，水的纯度不够
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原文由 m53684) 发表:我觉得是水的问题，水的纯度不够 我也在怀疑，有时接水时接一会电阻率就会降，只有倒了重新接，小剂量配成功的那次氢氧化钠溶液是清澈的，后来怎么也配不出那么清了。问题是酒石酸钾钠掩蔽的是金属离子，难到金属离子没有除尽？新换的超纯化柱电阻率也会降，厂家已经拿回去研究去了。应该能解决这个问题。配纳氏都配成有阴影了，那么贵的试剂，出了两次问题了。
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检验是不是水的问题很简单，买几瓶哇哈哈纯净水试试。
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原文由koseidon(koseidon)发表:检验是不是水的问题很简单，买几瓶哇哈哈纯净水试试。只把氢氧化钠用娃哈哈试了，碘化钾和碘化汞没用娃哈哈配，
chemistryren
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纳氏试剂配制直接影响这个实验的准确度。配制时一定要有耐心。
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推荐你购买默克配置好的纳氏试剂，很多环境监测，水文单位都是买的500ml配置好的
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用蒸馏水配置看看吧
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原文由kezhou(v2772278)发表:用蒸馏水配置看看吧在修制水机，还没处理好热门搜索：
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纳氏试剂的配置方法及在氨氮检测中的应用介绍
时间: 10:32:48
&&&& 阅读：53次
一、纳氏试剂的2种配制方法1、二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（&HgCl2-KI-KOH）溶液称取&15.0&g&氢氧化钾（&KOH），溶于&50&ml&水中，冷却至室温。称取&5.0g&碘化钾（&KI），溶于&10&ml&水中，在搅拌下，将&2.50&g二氯化汞（&HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100&ml，于暗处静置&24&h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定&1&个月。&2&、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（&HgI2-KI-NaOH）溶液称取&16.0&g&氢氧化钠（&NaOH），溶于&50&ml&水中，冷却至室温。称取&7.0g&碘化钾（&KI）和&10.0&g&碘化汞（&HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述&50&ml&氢氧化钠溶液中，用水稀释至100&ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期&1&年。纳氏试剂虽然好用，但你是否碰到了这样的烦恼？二、如何选用纳氏试剂？1.符合国家环保标准方法《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》；2.有效期长，用户可避免直接接触有毒有害危险品，简化整个测试分析步骤；3.安全、经济、省时、即开即用；4.无需繁琐的购买流程。三、纳氏试剂在氨氮检测中的应用&&&&氨氮是我国水体环境监测的主要指标，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要监测指标。测定氨氮的方法有很多，通常有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法、氨电极法等。纳氏试剂（Nessler）是指一种利用紫外－可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂，是一种常温下略显淡黄绿色的透明溶液，随着暴光时间增加逐渐生成黄棕色沉淀，溶液会渐渐变黄。&&&&&由于碘离子和汞离子在强碱性条件下，会与氨反应生成淡红棕色络合物，并且此颜色在波长420nm处会有强烈的吸收，而生成的这类红棕色络合物的吸光度会与其溶液的氨氮含量成正比。所以可用测试反应液的吸收值来测定氨氮的含量。相关阅读：
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