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无机/有机复合超分子层状光功能材料的组装及性能:实验与理论研究
近年来，超分子科学与化工，能源，环境，材料科学等领域不断融合，为新型功能材料提供了无限的发展空间。层状复合金属氢氧化物(LDHs)是一类具有无机超分子结构的功能材料，其粉体材料已在功能助剂材料、医药材料、高性能催化材料等领域得到工业化应用。若将其进一步薄膜化，可为发展先进光电功能材料及相关器件提供研究基础，同时可基于超分子化学和固态化学原理发现新的科学问题。　　
光能是能源的重要组成部分，光功能材料是一类能对光能进行传输、吸收、储存、转换的材料。近年来新兴的含共轭结构的有机光功能活性材料具有原料来源广泛，发光量子效率高、柔韧性好、色泽鲜艳、易于大规模生产等特点，其在光致/电致发光，染料激光器，偏振荧光，光学传感器，刺激响应型材料，非线性光学等领域具有广阔的应用前景而倍受各国科技界和产业界的关注。有机固态发光材料存在分子易于聚集造成荧光淬灭，光热稳定性较差等弱点，因此，如何提高光活性组分物质发光效率是该领域研究的重要问题。　　
本论文从插层材料的超分子设计角度出发，结合有机光功能材料发展和应用过程中存在的问题，提出以LDHs为主体，光活性分子为客体，经插层组装和剥层组装构筑了系列新型无机/有机超分子光功能粉体与薄膜材料。以强化光功能为导向，以提高材料的发光效率和光学性能为研究目标，从实验和理论计算两方面对系列光活性分子(共轭聚合物，有机小分子，荧光配合物)/LDHs复合材料的超分子结构、电子结构、能级特征、主客体相互作用进行了研究，获得了具有优良发光性能的固态粉体与薄膜材料。同时探索此类材料的制备规律、结构与光功能关系。通过改变主/客体相互作用，客/客体相互作用，解决此类光功能材料的可控组装和发光性能优化及调控中的科学问题，发展了系列具有单色发光，多色发光，偏振荧光，双光子发射，近红外吸收与发光，智能响应荧光变色等性能的功能材料，为新型超分子结构光功能材料的发展提供了新的研究思路，奠定了一定的理论和实践基础。论文主要的研究内容和结果如下:　　
1.在无机/有机超分子结构光功能材料的理论研究方面，提出无机LDH层板对层间有机光活性客体具有量子能垒的限域效应，可构筑一类具有无机/有机多重量子阱特性的复合光功能材料。采用实验和理论计算相结合的研究方法揭示了此类新型量子阱结构的能级特征和性能优势。无机/有机杂化多重量子阱结构是插层材料主客体相互作用的集中体现和新的特征，为该类材料应用于光功能薄膜及光功能器件提供了一定理论依据和实验基础。　　
2.基于层层组装方法得到了三种共轭聚合物/LDH超薄膜材料。分别以磺化聚对亚苯(APPP)，磺化聚苯撑乙烯(APPV)，磺化聚噻吩(APT)为发光客体与LDHs纳米片交替沉积，实现了蓝、橙、红复合超薄膜的有序组装。该材料具有结构有序，厚度可控、亮度均一等特点。与单纯的高分子发光超薄膜相比，LDH层板的晶格定位效应有效地分散发光客体，抑制其聚集体的产生，因此表现出发光性能优异、光稳定性强等特点，有望解决有机发光材料中存在的问题，实现了插层组装材料的光学性能提升。同时，探索了采用单体先插层后层间聚合的思想构筑聚合物组装LDH复合材料的可行性。　　
3.基于阳离子功能分子无法直接引入LDH层间的科学问题，借助于自然界生物“共生现象”的启示，提出了将阳离子与聚合物阴离子共生于LDHs层间的思路，实现了光泽精和罗丹明6G阳离子型光功能客体与LDHs纳米片的组装，突破了LDHs主体仅能与阴离子组装的界限。此外，实现了金属配合物（邻菲啰啉钌、磺化酞菁锌）及有机小分子(花菁类染料)/LDHs超薄膜的构筑，发展了几种具有多重量子阱结构的偏振荧光及近红外发光的超薄膜体系。拓展了LDHs层状功能材料的组装范畴，丰富了插层组装体系及其应用领域。　　
4.基于三基色原理，通过选取不同发光颜色（蓝、红、绿、橙）的构筑基元与LDH纳米片进行层层组装，得到几类具有异质结构的双色和三色发光超薄膜材料。通过调变发光基元、组装顺序和层数，实现了可见光范围内发光颜色的调控。超薄膜体现出良好的有序性和多色偏振荧光特征，有望应用于多色和白光偏振发射器件。本方法合成路线易行、可操作性和可调控性强，同时阴阳离子客体种类的选择范围广，为多色及白光超薄膜体系的构筑提供了新途径。　　
5.利用LDHs材料丰富的主客体相互作用因素（主体层板电荷密度、客体分子种类、层间插入量等），以二萘嵌苯，磺化罗丹明B，香豆素，苯并咔唑等阴离子为模型体系，对几种复合发光体系的发射光谱峰位置、强度、荧光寿命等光学参数进行调控，丰富了发光薄膜材料的组装原理。运用插层共组装方法，将表面活性剂作为第二客体与光功能分子共组装于LDHs层间，为有机光功能分子提供了高度分散的环境，抑制了聚集体的产生，实现了无机/有机复合材料发光性能的优化。同时，采用分子动力学模拟研究了荧光客体分子的层间距、几何结构、取向角分布，揭示了分子聚集态在超分子层状结构中的形成和解聚规律，为共插层组装提供了一定理论依据。　　
6.基于插层组装和剥层组装方法，制备了系列具有双光子发射，以及温度，压力和重金属离子响应的荧光变色和比率荧光变色特性的复合粉体与薄膜材料。同时，材料的刺激响应行为具有良好的可逆性和可重复性，有望应用于光学开关，传感器以及荧光防伪等领域。分子动力学模拟和周期性密度泛函理论计算表明，插层组装光功能材料的刺激响应行为与阴离子客体在LDH层间的构象，分子排列和聚集态变化紧密相关。该工作对于智能材料的设计和构筑具有一定借鉴意义。
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万方数据电子出版社新型磷光Pt~((Ⅱ))配合物的合成及其应用研究--《大连理工大学》2012年博士论文
新型磷光Pt~((Ⅱ))配合物的合成及其应用研究
【摘要】：由于铂配合物在电致发光、光催化、分子探针和基于三重态-三重态-湮灭(TTA)的上转换等领域中的应用,而成为一类极具吸引力的磷光材料。但传统铂配合物的可见光吸收弱,三重激发态寿命较短(通常小于5μs)。随着应用范围的扩展,迫切的需要具有强可见光吸收和长三重激发态寿命的铂配合物。目前,TTA上转换中多使用传统的过渡金属配合物作为三重态敏化剂,这些配合物可见光吸收弱,三重激发态寿命短,严重制约了TTA上转换中三重态-三重态能量转移过程(TTET)的效率。因此,本论文提出将具有强可见光吸收的有机荧光团直接金属化,可以得到具有强可见光吸收和长三重激发态寿命的过渡金属配合物。过渡金属配合物的光物理和光化学性质与其激发态的电子结构密切相关,借助DFT/TDDFT理论计算,从分析激发态的角度研究了PtⅡ配合物的光物理性质,这种辅助实验可以较为准确地设计性能优越的新型过渡金属配合物材料。
研究发现在三苯胺和铂络合中心之间选择不同的连接方式可以有效调控配合物的发射波长。发射波长的改变是由于HOMO能级的升高(Pt-2,C-C单键连接)或者LUMO能级的降低(Pt-3,α-二酮连接,起电子陷阱的作用),导致HOMO-LUMO能级差减小,发射波长红移。相应配合物的三重激发态寿命得到一定程度延长(9.0-13.2μs)
芘通过直接金属化(Pt-4),或者通过C-C单键(Pt-5)和C≡C三键(Pt-6)以非直接金属化的形式连接到金属配体上,得到含芘的铂配合物。Pt-5中的芘没有被直接金属化,却可以发出600-700nm芘的室温磷光,这是首次关于以非直接金属化形式获得芘的室温磷光的报道。DFT/TDDFT理论计算结果进一步合理解释了这些配合物的光物理性质,Pt-4、Pt-5和Pt-6的三重激发态分布在芘部分,其发射为芘的3IL态发射。
研究发现具有强可见光吸收的荧光团直接金属化是一种同时实现强可见光吸收和长激发态寿命的有效手段。针对不同类型的铂配合物,本文将分别介绍直接金属化的方法。
Pt (N^C)(O^O)是一类重要的环铂配合物,在电致发光等领域被广泛应用。将具有强可见光吸收的噻唑-香豆素荧光团直接金属化获得了一系列环铂配合物(Pt-9、Pt-10和Pt-11),并研究了其光物理性质。此系列铂配合物室温磷光的发射波长在一定程度上与配体的π共轭体系有关。DFT/TDDFT理论计算和瞬态吸收光谱证明这些配合物的最低三重激发态为香豆素配体的3IL激发态。在配体引起的强可见光吸收的基础上,有效延长铂配合物的三重激发态寿命,如Pt-9表现出强可见光吸收(496nm,ε=47800M-1cm-1)和较长的三重激发态寿命(τ=31.4μs)。这些优异的性质为发光氧传感和TTA上转换奠定了坚实的应用基础。Pt-9的氧传感性是Pt-10的89倍。在TTA上转换应用中Pt-9/DPA的上转换量子产率达到15.4%,它的TTET的效率是[Ru(dmb)3][PF6]2(TTA上转换中三重态敏化剂的对照配合物)的33倍。本论文提出有机荧光团直接金属化是获得强可见光吸收和长激发态寿命铂配合物的有效途径,有助于过渡金属配合物的分子设计和应用。
在此基础上,进一步改进Pt (N^C)(O^O)类配合物的五元环络合中心结构。利用配体萘酰亚胺(NI)/吡唑直接金属化,得到六元环络合中心的铂配合物(Pt-14)。与之前报道的配合物3-2相比,六元环络合中心可以显著增强可见光吸收。瞬态吸收和自旋密度分析证明配合物Pt-14的长寿命红光发射为NI的3IL态发射,其三重激发态寿命(Pt-14,τ=61.9μs)明显长于对照配合物ppy Pt (acac)(τ=2.6μs)。强可见光吸收和长激发态寿命的配合物(尤其是Pt-14)被应用于TTA上转换,Pt-14的上转换量子产率达到14.1%。
二齿(N^N)类和三齿铂配合物是另外两大类铂配合物,利用炔基将荧光团连接到铂络合中心,进一步拓展此方法对铂配合物性质的改进,取得良好效果。Pt-20的三重激发态寿命延长至135.7μs,并且它的吸收强度明显增强。
这些结果充分证明了有机荧光团直接金属化是获得强可见光吸收和长三重激发态寿命铂配合物的有效手段,将促进光动力治疗和TTA上转换等光物理的发展。
【关键词】：
【学位授予单位】：大连理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：O641.4【目录】：
摘要4-6Abstract6-121 Pt~((Ⅱ))配合物的光化学和光物理性质12-35 1.1 Pt~((Ⅱ))配合物简介12-14 1.2 Pt~((Ⅱ))配合物的发光机制14-17 1.3 Pt~((Ⅱ))配合物的激发态调控方法研究17-23 1.4 量子化学计算在Pt~((Ⅱ))配合物中的应用23-25 1.5 Pt~((Ⅱ))配合物的应用研究25-34
1.5.1 Pt~((Ⅱ))配合物在上转换方面的应用25-28
1.5.2 Pt~((Ⅱ))配合物在太阳能催化光解水制氢方面的应用28-30
1.5.3 Pt~((Ⅱ))等配合物在氧传感方面的应用30-33
1.5.4 Pt~((Ⅱ))配合物在光动力治疗方面的应用33-34 1.6 本论文主要设计思想34-352 Pt~((Ⅱ))配合物中心发色团和配位中心的连接方式对激发态的影响及其应用研究35-69 2.1 概述35-36 2.2 含三苯胺N^C配体Pt~((Ⅱ))配合物磷光发射性质及其应用36-54
2.2.1 分子设计及合成路线36
2.2.2 仪器与原料36-38
2.2.3 配体及目标分子的合成38-42
2.2.4 化合物的测试和计算方法42-45
2.2.5 结果与讨论45-49
2.2.6 应用研究49-54 2.3 含芘N^C配体pt~((Ⅱ))配合物~3IL三重态的获得及其应用54-67
2.3.1 分子设计及合成路线54
2.3.2 配体及目标分子的合成54-58
2.3.3 结果与讨论58-65
2.3.4 应用研究65-67 2.4 本章小结67-693 具有强可见光吸收长激发态寿命的Pt(N^C)(O^O)配合物的合成及应用69-106 3.1 概述69-70 3.2 含香豆素N^C配体Pt(N^C)(O^O)配合物~3IL三重态的获得及应用70-90
3.2.1 分子设计及合成路线70
3.2.2 仪器与原料70-71
3.2.3 配体及目标分子的合成71-73
3.2.4 化合物的测试方法73-75
3.2.5 结果与讨论75-81
3.2.6 香豆素类Pt(N^C)(O^O)配合物的应用研究81-90 3.3 含萘酰亚胺N^C配体Pt(N^C)(O^O)配合物~3IL三重态的获得及应用90-105
3.3.1 分子设计及合成路线90-91
3.3.2 配体及目标分子的合成91-94
3.3.3 结果与讨论94-100
3.3.4 萘酰亚胺类Pt(N^C)(O^O)配合物的应用研究100-105 3.4 本章小节105-1064 含N^N配体和C^N~*N配体的铂配合物激发态的调控及应用106-133 4.1 概述106-108 4.2 (N^N)Pt≡L(L=荧光素)配合物~3IL三重态的获得及应用108-118
4.2.1 分子设计及合成路线108
4.2.2 配体及目标分子的合成108-110
4.2.3 结果与讨论110-116
4.2.4 (N^N)Pt≡L(L=荧光素)配合物的应用研究116-118 4.3 (C^N~*N)Pt≡L(L=芘、萘酰亚胺)配合物~3IL三重态的获得及应用118-131
4.3.1 分子设计及合成路线118
4.3.2 目标分子的合成118-120
4.3.3 结果与讨论120-127
4.3.4 配合物(C^N~*N)Pt≡L的应用研究127-131 4.4 本章小节131-133结论133-134创新点摘要134-135展望135-136参考文献136-149附录A 名词缩写与诠释149-151附录B 目标分子核磁谱图151-167读博士学位期间发表学术论文情况167-170致谢170-171作者简介171-172
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京公网安备75号稀土与芳香磺酸、2，2’-联苯二甲酸配合物的制备与表征--《首都师范大学》2014年硕士论文
稀土与芳香磺酸、2，2’-联苯二甲酸配合物的制备与表征
【摘要】：本论文主要以芳香羧酸、芳香磺酸为主配体,引入1H-咪唑-[4,5-f][1,10]-邻菲罗啉、1,10-邻菲罗啉及草酸为辅助配体,水热法制备了15种新的镧系配合物,并对其晶体结构和发光、热稳定性质作了表征。
1、以2,2'-联苯二甲酸为第一配体,1H-咪唑-[4,5-f][1,10]-邻菲罗啉为第二配体,水热法合成了4种镧系金属配合物：[Ln(dpdc)1.5(IP)(H2O)]n(Ln=Eu (1), Gd (2), Sm (3), Tb (4))(dpdc=2,2'-联苯二甲酸,IP=1H-咪唑-[4,5-f][1,10]-邻菲罗啉)。配合物1-4均为1D链状结构,通过N.H…O氢键和π-π堆积弱作用连接形成2D网络结构。配合物1-3同构但与配合物4不同,dpdc的配位模式不同。1-3中dpdc存在单齿配位/单齿配位及双齿螫合/螯合桥连两种配位模式,4中dpdc中磺酸基只有双齿螯合一种配位模式。通过双组份Eu3+-Gd3+掺杂及单组份Sm3+配合物体系两种方法获得白光发射。
2、以2-氨基-1,4-苯二磺酸为第一配体,1,10-邻菲罗啉及草酸为辅助配体,水热法合成了6种镧系金属配合物：[Sm(H2N-BDS)o s(ox)(phen)]n (5),[Ln(H2N-BDS)(ox)0.5(phen)2]n (Ln=Eu (6), Gd (7), Tb(8), Er (9), Yb (10); H2N-BDS=2-氨基-1,4-苯二磺酸,ox=草酸,phen=1,10-邻菲罗啉)。配合物5由[Sm06N2]多面体构成,通过四配位的2-氨基-1,4-苯二磺酸及草酸配体连接形成三维柱撑层结构。配合物6-10为二维网络结构,是由双配位基的2-氨基-1,4-苯二磺酸配体及四配位基的草酸配体连接[LnO4N4]多面体形成的。配合物显示出Sm3+、 Eu3+、Tb3+离子的特征荧光发射；Gd:Tb,Eu掺杂体系获得白光发射；Gd:Yb,Er掺杂体系展现出上转换发光性质,出现的峰在410nm(4H9/2→4I15/2,蓝光),518-570nm(4S3/2,2H11/2→4I115/2,绿光)以及655nm (4F9/2→4I115/2,红光)。
3、分别以2,6-萘二磺酸、1,5-萘二磺酸为第一配体,草酸、邻菲罗啉为辅助配体,水热法合成出了5种稀土配合物：[La(2,6-NDS)(ox)05(phen)2(H2O)]n (11),[Ln(2,6-NDS)0.5(ox)(phen)(H2O)]n (Ln=Eu(12). Gd(13));[Ln(1,5-NDS)0.5(ox)(phen)(H20)]H20}n (Ln=Eu(14)、La(15);2,6-NDS=2,6-萘二磺酸,1,5-NDS=1,5-萘二磺酸,ox=草酸,phen=1,10-邻菲罗啉)。其中配合物11-13为二维平面结构,继而通过C-H…O氢键连接成三维超分子结构；配合物14、15均为横截面为六边形的三维孔道结构,游离的水分子分布在空隙当中。配合物11、13、15发射配体荧光,12、14显示Eu3+离子SD0→7Fj(J=0-4)的特征红光发射。
【关键词】：
【学位授予单位】：首都师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：O641.4【目录】：
中文摘要4-5Abstract5-7目录7-9第一章 绪论9-27 1.1 羧酸类配合物的研究进展9-11 1.2 磺酸类配合物的研究进展11-16 1.3 配合物光学性质的研究16-18
1.3.1 稀土配合物的荧光性质16-18
1.3.2 稀土配合物的上转换发光18 1.4 发光可调——白光发光材料18-24
1.4.1 纳米材料的掺杂白光发射(荧光/上转换发光)19-21
1.4.2 金属有机配合物(MOFs)的白光发射21-24 1.5 发光有机配合物的合成及应用24 1.6 选题目的、意义及研究成果24-25
1.6.1 本课题选题的目的、意义24-25
1.6.2 本课题主要研究成果25 1.7 药品和仪器25-27第二章 2,2'-联苯二甲酸、1H-咪唑-[4,5-f][1,10]-邻菲罗啉构筑的稀土配合物27-45 2.1 引言27 2.2 实验部分27-32
2.2.1 配合物的合成27-28
2.2.2 配合物的晶体数据28-32 2.3 结果与讨论32-44
2.3.1 配合物的晶体结构32-35
2.3.2 配合物的光学性质35-42
2.3.3 配合物的差热-热重分析42-43
2.3.4 配合物的PXRD分析43-44 2.4 小结44-45第三章 2-氨基-1,4-苯二磺酸、草酸、1,10-邻菲罗啉构筑的镧系配合物45-64 3.1 引言45 3.2 实验部分45-51
3.2.1 配合物的合成45-46
3.2.2 配合物的晶体数据46-51 3.3 结果与讨论51-63
3.3.1 配合物的晶体结构51-55
3.3.2 配合物的光学性质55-61
3.3.3 配合物的热重分析61-62
3.3.4 配合物的PXRD分析62-63 3.4 小结63-64第四章 2,6-萘二磺酸、1,5-萘二磺酸为主配体的稀土配合物64-77 4.1 引言64 4.2 实验部分64-70
4.2.1 配合物的合成方法64-65
4.2.2 配合物的晶体数据65-70 4.3 结果与讨论70-76
4.3.1 配合物的晶体结构70-75
4.3.2 配合物的荧光性质75-76 4.4 小结76-77结论77-79参考文献79-84附录1 攻读硕士学位期间获奖情况84附录2 攻读硕士学位期间开展的工作情况84附录3 攻读硕士学位期间发表和待发表论文情况84-85致谢85
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