为什么说显微镜分辨率会受到限制,试用阿贝分辨率成像原

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阿贝成像原理和空间滤波研究性报告
物理实验研究性报告――阿贝成像原理和空间滤波摘要:一、实验目的1.了解透镜孔径对成像的影响和两种简单的空间滤波。2.掌握在相干光条件下调节多透镜系统的共轴。3.验证和演示阿贝成像原理,加深对傅里叶光学中空间频谱和空间滤波概念的理解。4.初步了解简单的空间滤波在光信息处理中的实际应用。二、 实验原理1、傅立叶变换在光学成像系统中的应用。在信息光学中、常用傅立叶变换来表达和处理光的成像过程。设一个xy平面上的光场的振幅分布为g(x,y),可以将这样一个空间分布展开为一系列基元函数exp[iz?(fxx?fyy)]的 线性叠加。即?g(x,y)?????G(fxfy)exp[2?(fxx?fyy)]dfxdfy
(1)量纲为L?1;fx,fy为x,y方向的空间频率,G(fxfy)是相应于空间频率为fx,fy的基元函数的权重,也称为光场的空间频率,G(fxfy)可由下式求得:?G(x,y)?????g(x,y)exp[?2i?(fx?fxyy)]dxdy
(2)g(x,y)和G(fxfy)实际上是对同一光场的两种本质上等效的描述。当g(x,y)是一个空间的周期性函数时,其空间频率就是不连续的。例如空间频率为f0的一维光栅,其光振幅分布展开成级数:g(x)?n????G?nexp[i2?nf0x]相应的空间频率为f=0,f0,f0。2、阿贝成像原理傅立叶变换在光学成像中的重要性,首先在显微镜的研究中显示出来。E.阿贝在1873年提出了显微镜的成像原理,并进行了相应的实验研究。阿贝认为,在相干光照明下,显微镜的成像可分为两个步骤,第一个步骤是通过物的 衍射光在物镜后焦面上形成一个初级衍射(频谱图)图。第二个步骤则为物镜后焦面上的初级衍射图向前发出球面波,干涉叠加为位于目镜焦面上的像,这个像可以通过目镜观察到。成像的这两步骤本质上就是两次傅立叶变换,如果物的振幅分布是g(x,y),可以证明在物镜后面焦面x',y'上的光强分布正好是g(x,y)的傅立叶变换G(fxfy)。x'y'(只要令fx?,fy?,?为波长,F为物镜焦距)。所以第一步骤起的作?F?F用就是把一个光场的空间分布变成为:空间频率分布;而第二步骤则是又一次傅氏变换将G(fxfy)又还原到空间分布。下图显示了成像的这两个步骤,为了方便起见,我们假设物是一个一维光栅,平行光照在光栅上,经衍射分解成为向不同方向的很多束平行光(每一束平行光相应于一定的空间频率)。经过物镜分别聚集在后焦面上形成点阵,然后代表不同空间频率的光束又从新在像平面上复合而成像。
阿贝成像原理
但一般说来,像和物不可能完全一样,这是由于透镜的孔径是有限的,总有一部分衍射角度较大的高次成分(高频信息)不能进入到物镜而被丢弃了,所以像的信息总是比物的信息要少一些,高频信息主要是反映物的细节的,如果高频信息受到了孔径的阻挡而不能到达像平面,则无论显微镜有多大的放大倍数,
也不可能在像平面上分辨出这些细节,这是显微镜分辨率受到限制的根本原因,特别当物的结构是非常精细(例如很密的光栅),或物镜孔径非常小时,有可能只有0级衍射(空间频率为0)能通过,则在像平面上就完全不能形成图像。3、 光学空间滤波上面我们看到在显微镜中物镜的孔径实际上起了一个高频滤波的作用,这就启示我们,如果在焦平面上人为的插上一些滤波器(吸收板或移相板)以改变焦平面上光振幅和位相就可以根据需要改变像平面上的频谱,这就叫做空间滤波。最简单的滤波器就是把一些特殊形式的光阑插到焦平面上,使一个或几个频率分量能通过,而挡住其他频率分量,从而使像平面上的图像只包括一种或几种频率分量,对这些现象的观察能使我们对空间傅立叶变换和空间滤波有更明晰的概念。阿贝成像原理和空间滤波预示了在频谱平面上设置滤波器可以改变图像的结构,这是无法用几何光学来解释的。前述相衬显微镜即是空间滤波的一个成功例子。除了下面实验中的低通滤波、方向滤波及θ调制等较简单的滤波特例外,还可以进行特征识别、图像合成、模糊图像复原等较复杂的光学信息处理.因此透镜的傅里叶变换功能的涵义比其成像功能更深刻、更广泛。三、实验内容1. 共轴光路调节在光具座上将小圆孔光阑靠近激光管的输出端,上下左右调节激光管,使激光束能穿过小孔;然后移远小孔,如光束偏离光阑,调节激光管的仰俯,再使激光能穿过小孔,重新将光阑移近,反复调节,直至小孔光阑在光具座上平移时,激光束能通过小孔光阑。2.阿贝成像原理实验(1)如实验光路图在物平面上放上一维光栅,并用激光器发出的细锐光束垂直照在光栅上,频谱面上出现一排清晰的衍射光点,测1、2、3级衍射点与0级衍射点的距离,求空间频率和光山基频(2)在频谱面上放上可调狭缝及各种滤波器,使记录成像特点及条纹间距,并做简要解释。(3)将物面上的一维光栅换成二维正交光栅,测X、Y方向光栅条纹间距,并作简要解释。3.空间滤波实验:(1)布置好光路,以扩展后的平行激光束照明物体,以透镜将此物成像于较远处的屏上,物使用带有网格的网格字记录实验现象,并简要解释。4.θ调制实验四、数据处理实验一:阿贝成像原理原始数据:
由 f=ξ/(λF)(+1/-1)级
f1=3.9*10-3/(2*632.8*10-9*300*10-3)=1.03*104m-1 (+2/-2)级
f2=7.8*10-3/(2*632.8*10-9*300*10-3)=2.05*104m-1 (+3/-3)级
f3=11.4*10-3/(2*632.8*10-9*300*10-3)=3.00*104m-1 基频
f0= (f1+ f2 +f3)/6=1.01*104m-1成像分析: 一维光栅
实验二:高通滤波器实验三:θ调制用白纸做滤波器,仔细调整共轴,使白光亮点恰好射在滤波器中央F透光处,而六条光谱带呈现在白纸片上,在图像对应的光谱带上选取相应的颜色,用小针扎孔,使得该色光得以通过。使孔1与孔1’通过绿光,输出平面上叶子部分就呈绿色,同理让孔2与孔2’通过红光,孔3与孔3’通过蓝光,相应就在输出像中出现红色的花朵与蓝色的背景。
频谱面位置计算
F1 =F2=70mm=7cmX1=51.17-33.25-7=10.92cm 由牛顿公式X1X2=F1F2得S2位置:51.17+7+4.49=62.66cm 透镜L5位置测量值63.52cm 误差ΔS=0.86cm误差产生原因:1、透镜有厚度,不是理想薄透镜2、刻线对应位置与元件实际位置有偏差3、读数存在误差U=Ua=Δ仪/31/2=0.5//31/2=0.287mm4、实验时频谱面找的不准
五、部分问题的理解:1、 阿贝关于“二次衍射成像”的物理思想是什么在相干光照明下,显微镜的成像可分为两个步骤:第一步是通过物的衍射光在物镜的后焦面上形成一个衍射图;第二步是物镜后焦面上的衍射图复合为(中间)像,这个像可以通过目镜观察到。2、 根据本实验结果,如何理解显微镜、望远镜的分辨本领?为什么说一定孔径的物镜智能具有有限的分辨本领?如增大放大倍数能否提高仪器的分辨本领?可见光由于其波动性会发生衍射,因而光束不能无限聚焦,一些频率信息必定会受到孔径限制。根据阿贝原理,可见光能聚焦的最小直径是光波波长的三分之一,也就是200纳米。显微镜,望远镜的分辨率受到物镜孔径的限制,孔径越大,分辨率越高,但是孔径不能无限的大。如果孔径小,放大倍数再高也不能提高分辨率。六、实验收获通过阿贝成像原理与空间滤波的理论学习和实际操作,了解透镜孔径对成像的影响和两种简单的空间滤波;掌握了在相干光条件下调节多透镜系统的共轴;验证了阿贝成像原理,加深了对傅里叶光学中空间频谱和空间滤波概念的理解,同时还初步了解简单的空间滤波在光信息处理中的实际应用。通过这次学习与实践,为将来研究光学信息处理奠定了基础。
参考文献:(1) 李朝荣 徐平 唐芳 王慕冰 物理基础实验 北京航空航天大学出版社(2) 赵凯华 钟锡华 光学 下册 北京大学出版社
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阿贝成像原理和空间滤波实验的改进_袁霞.docx
第 30卷第 3 期 物理实验 V〇 1.30 No.3 2010 年 3 月 PHYSICS EXPERIMENTATION Mar., 2010 阿贝成像原理和空间滤波实验的改进 袁霞,王晶晶,金华阳 (深圳大学电子科学与技术学院,广东深圳 518060) 摘要:改进了阿贝成像原理和空间滤波实验 .将物平面置于傅里叶变换透镜的前焦面,采用扩束光照明,在光源 的共轭像面上测量频谱分布、改造频谱等,可以获得更好的实验效果,同时简化了光路 . 关键词:阿贝成像原理;空间滤波;光路改进 中图分类号: 0438.2 文献标识码 : A 文章编号: 10)03-引言 阿贝成像原理和空间滤波是一个重要的普通 物理光学实验,对于学生接受傅里叶光学空间频 率、空间频谱、空间滤波等概念,熟悉阿贝成像原 理,了解透镜孔径对成像分辨率的影响以及现代 光学信息处理技术有十分重要的意义 [1]. 本文提出一种阿贝成像原理和空间滤波实验 光路,可以简化现行的实验光路,操作简单,并可 获得更好的实验效果 . 2阿贝成像原理 1873年,阿贝在研宄显微镜成像问题时提 出,在相干光照明下,透镜成像分两步完成,如图 1所示 .第一步是通过物的衍射光在透镜的像方 焦面上形成 1组衍射斑,这些衍射斑称为物的空 间频谱 ;第二步是各衍射斑发出的球面次波在像 平面上叠加,形成原物的像,即空间频谱的再组 合 .由阿贝成像原理可知,可以通过改变空间频 谱来改变图像 . 根据阿贝成像原理,阿贝 -波特实验装置与 图 1相同 [24].以光栅为物,将激光器发出的光扩 束准直后入射到光栅平面,在透镜的后焦面得到 其空间频谱,在较远的像平面得到光栅的像 .实 验内容有 [45]:观察并测量光栅的频谱分布,计算 各衍射点的空间频率 ;在频谱面上滤波,观察像面 上图像变化;以透明字和网格(或正交光栅 )重叠 作为物,做低通滤波实验 . 3 实 验 原 理 改进的光路如图 2所示 .由激光器发出的光 经过扩束后入射到物平面八,八置于傅里叶变 换透镜的前焦面,可以证明 :频谱面为光源的共 轭 像面,并且频谱面上的空间频率与位置坐标的关 系与用平行光照射物平面时二者的关系相同,为 每 =f.证明如下 . 图 2改进的阿贝成像原理和空间滤波实验光路图 如图 3所示,单色点光源 S位于光轴上,与透 镜的距离为 w.物平面八位于透镜的前焦面,复 振 幅 透过 率 为 点 光 源 的 共 轭 像 面 八 与透镜的距离为 v.在近轴条件下,由 S发出的 收稿日期: ;修改日期:
资助项目:深圳大学 “ 三性实验 ” 项目 ( No. );深圳大学实验室开放基金项目 ( No. 2009243) 作者简介:袁霞 ( 1973 — ),女,湖北襄樊人,深圳大学电子科学与技术学院讲师,硕士,研宄方向为光信息处理 . 第 3 期 袁霞,等:阿贝成像原理和空间滤波实验的改进 5 单色球面波在物的前表面的场分布为 2 | 2 xi 十 Vi 2(u~f) t/i (xi^vi )=y4iexp ]k 经过物平面八后的光场为 U\ \x\-,y\ )=tix\-,y\ )U\ (xi^vi ). 按照菲涅耳衍射公式,光波到达透镜平面的场分 I (6) 式中 C为常数 .由此可见,光源的共轭像平面的 光场分布是衍射物体的复振幅透过率的傅里叶变 换,并且像平面上空间频率与位置坐标的关系为 5=丑 T)=旦 一入 /, 1 一入 /. 6 物理实验 第 30卷 4 实验 实验采用 DH-LD650-5A型半导体激光器 (5 mW,650 nm), 焦距为 15 mm的平凹透镜作 扩束镜,空间频率为 100 mnT1的一维光栅为物, 透镜L焦距为 120 mm,光栅置于成像透镜的前 焦面上 . 在频谱面上测量第 1, 2, 3级衍射点与 0级衍 射点的距离 X,并计算空间频率,结果见表 1. 表 1 实验结果 衍射级次 测次 x/ mm x7mm 空间频率 /mr n— 1 7.7 1 2 7.6 7.7 98.7 3 7.8 1 15.5 2 2 15.4 15.4 197.4 3 15.3 1 23.1 3 2 22.8 22.8 292.3 3 22.5 由表 1计算得到的基频分量为 98.7 mnT1, 与标准值 100 mnT1相比,相对偏差为 1.3 %. 在做低通滤波实验时,为了使像有较大的放 大倍数同时有足够的光强,应将由透明字与正交 光栅重叠组成的物尽量贴近扩束镜 .在相同的条 件下,因为减少了准直透镜,改进光路的物像间距 可以比原光路的物像间距大,从而能获得更大的 放大倍数,像面也比原光路更明亮,实验效果优于 原光路的效果 . 5 结 束 语 本文从理论上证明:物平面置于傅里叶变换 透镜的前焦面时,频谱面为光源的共轭像面,并且 频谱面上的空间频率与位置坐标的关系为 实验也证实了该结论 .根据此结论改 进的阿贝成像原理与空间滤波实验简化了光路, 减少了一次透镜的共轴调节,减小了操作误差,使 光路调试简单、方便,实验结果更加准确,实验效 果更好 . 参考文献: [lj李芳菊,董康军 .利用阿贝成像原理制作低频全息 光栅[J] o物理实验,
): 37-38. [2j赵凯华,钟锡华 .光学(下册 ) [M].北京:北京大学 出版社,
o [3]苏显渝,李继陶 .信息光学 tM].北京:科学出版 社,. [4j陈怀琳,邵义全 .普通物理实验指导(光学部分) [M].北京:北京大学出版社, . [5j陈怀琳,马静帘 .阿贝成像原理和空间滤波 —— 一 个 有 关 傅 里 叶 光 学 的 教 学 实 验 . 物 理 实 验 , 1980,(2): 22-26. Improvement of Abbe-Poter principle of image formation and spatial filtering experiment YUAN Xia, WANG Jing-jing, JIN Hua-yang (College of Electronic Science and Technology, Shenzhen University, Shenzhen 518060, China) Abstract: When object plane is placed at the front focal plane of lens? the Fourier frequency spectrum on the image plane can be measured and changed under expanded illumination. As a result? the optical system of Abbe-Poter principle of image formation and spatial filtering experiment is simplified, and better experimental result is obtained. Key words: Abbe-Poter principle of image formation; spatial filtering; optical path improvement [责任编辑 :任德香 ]
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现代材料分析技术,考试 正文
现代材料分析技术,考试
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篇一:现代材料分析方法试题及答案2
《现代材料分析方法》期末试卷 1
一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分)
1.成分和价键分析手段包括【 b
(a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD
(b)WDS、EDS 和 XPS
(c)TEM、WDS 和 XPS
(d)XRD、FTIR 和 Raman
2.分子结构分析手段包括【
(a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR) (b)
NMR、FTIR 和 WDS
(c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)
(d) XRD、FTIR 和 Raman
3.表面形貌分析的手段包括【
(a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM)
(c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM
4.透射电镜的两种主要功能:【 b
(a)表面形貌和晶体结构 (b)内部组织和晶体结构
(c)表面形貌和成分价键 (d)内部组织和成分价键
5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【
(a)CC-H、COH 和CNH2 (b) CC-H、
CC-H、和-C=C- (d) CC-H
、 和CNH2,
二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分)
1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
3.透镜的数值孔径与折射率有关。
4. 放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。(
三、简答题(每题 5 分,共 25 分)
扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?
和所用的信号种类和束斑尺寸有关, 因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?
范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?
多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,
与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的
组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律
什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?
同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在 XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。 在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线
四、问答题
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。
五、计算题(10 分)
用 Cu Kα X 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的 XRD 图谱如下,谱线上标注的是 2θ的角度值,根据谱图和 PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出 XRD 物相分析的一般步骤。
答:确定氧化铝的类型(5 分)
根据布拉格方程 2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ)
对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片 10-0173
符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是
α-Al2O3。
XRD 物相分析的一般步骤。(5 分)
测定衍射线的峰位及相对强度 I/I1:
再根据 2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。
(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查 Hanawalt 索引。
(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。
(3) 如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。
六、简答题(每题5 分,共 15 分)
1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?
答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2. 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
答:能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识 X 射线,这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个 X 射线光子都使硅电离成许多电子―空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后
得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线能量色散谱。
在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的 X 射线分开,即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2θ 方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。
3. 电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。
(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量
(约 30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。
(3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的 x 射线光子。由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。
七、问答题
1.根据光电方程说明 X 射线光电子能谱(XPS)的工作原理。(5 分)
以Mg Kα射线(能量为 1253.8 eV)为激发源,由谱仪(功函数 4eV)测某元素电子动能为981.5eV,求此元素的电子结合能。(5 分)
答:在入射X光子的作用下,核外电子克服原子核和样品的束缚,逸出样品变成光电子。入射光子的能量hυ被分成了三部分:(1)电子结合能EB;(2)逸出功(功函数)ФS和(3)自由电子动能Ek。 hυ=
EB + EK +ФS
因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为,用一束单色的 X 射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器,利用分析器的色散作用,可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大,在以适当的方式显示、记录,得到 XPS 谱图,根据以上光电方程,求出电子的结合能,进而判断元素成分和化学环境。
此元素的结合能EB = hυ- EK -ФS=.5-4=268.3eV
2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?(8 分)
如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射,可能的衍射花样是什么,并对每个衍射斑点予以标注?(7 分)
现代材料分析测试期末试题2
一、 填空题 (每空1分 共20分)
1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表和 分析方法。
2. X 和,适合于衍射仪工作的是 。
分析相结合的微区分析。
5. 红外光谱图的横坐标是
6. 表面分析方法有
分析四种方法。
现代材料分析方法2[答案]
一、填空题(每空1分 共20分)
1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表
透射电子显微分析 、
电子探针分析
和 差热分析
分析方法。
2. X 射线管中,焦点形状可分为
,适合于衍射仪工作的是
3. 电磁透镜的像差有 、
4. 电子探针是一种 显微 分析和
成分 分析相结合的微区分析。
5. 红外光谱图的横坐标是
、纵坐标是
6. 表面分析方法有 俄歇电子能谱
紫外电子能谱
、光电子能谱 和
离子探针显微分析
二、 名词解释 名词解释 名词解释 名词解释(每小题4分 共20分)
1. 标识X射线和荧光X射线:
标识X射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。
荧光X射线:因为光电吸收后,原子处于高能激发态,内层出现了空位,外层电子往此跃迁,就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。
2. 布拉格角和衍射角
布拉格角:入射线与晶面间的交角。
衍射角:入射线与衍射线的交角。
3. 背散射电子和透射电子
背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。
透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。
4. 差热分析法和示差扫描量热法
差热分析法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。
示差扫描量热法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,在程序控温下,测定试样与参比物的温差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。
5. 红外吸收光谱和激光拉曼光谱
红外吸收光谱和激光拉曼光谱:物质受光的作用时,当分子或原子基团的振动与光发生共振,从而产生对光的吸收,如果将透过物质的光辐射用单色器色散,同时测量不同波长的辐射强度,得到吸收光谱。如果光源是红外光,就是红外吸收光谱;如果光源是单色激光,得到激光拉曼光谱。
三、 问答题( (共40分)篇二:材料现代分析考试要点(可缩印)
1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱(注:X射线源为Cu Kα辐射,其平均波长为
1.5418 埃)。查衍射卡片得知镁的(112)晶面间距为1.3663埃,问图中哪个峰是镁(112)晶面的衍射峰,计算过程。图中高角度衍射峰有劈裂,为何?
Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。
根据布拉格方程2d sinθ = λ知道:晶面间距d=1.3663埃; 所以:sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69,可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg(112)晶面的衍射峰。
劈裂是因为波长包含两个所致。
2、比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。
X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。
特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。
俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子,导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。
3、在透射电镜中,电子束的波长主要取决于什么?多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同?多晶电子衍射花样是如何形成的,有何应用?明场像和暗场像有何不同?简述透射电镜样品制备方法。
电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。
单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。
多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。
多晶中晶粒随机排列取向,相当于倒易点阵在空间绕某点旋转,而在倒易空间形成一组圆球,圆球的一定截面形成圆环。
应用可用于确定晶格常数。
明场像是直射电子形成的像;暗场像是散射电子形成的像。
间接样品的制备:将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。直接样品的制备:(1)初减薄-制备厚度约100-200um的薄片;(2)、从薄片上切取直径3mm的圆片;(3)预减薄―从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数(4)终减薄。
4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。波、能谱仪的原理是什么?比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。
1、背散射电子;是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。2、二次电子 ;是指被入射电子轰击出来的核外电子。3、吸收电子;入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。4、俄歇电子;如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。
波谱仪原理:波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析,波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。 波谱仪优点:分辨率高,峰背比高。 波谱仪缺点:采集效率低,分析速度慢。
能谱仪原理:能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱,实现对微区成分分析。
能谱仪优点:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好。
能谱仪缺点:能量分辨率低,峰背比低,工作条件要求严格。
5、XPS的主要工作原理和应用是什么?以Mg Kα(波长为9.89埃),为激发源,由谱仪(功函数3eV)测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV,求此元素的电子结合能。h =4. eVs; c=2.998*108m/s。
答:XPS的主要原理为光电效应原理。 XPS 主要用于分析表面化学元素的组成,化学态及其分布,特别是原子的价态,表面原子的电子密度,能级结构。 应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析,化学结构分析。 激发光子能量: hv=hc/λ=4.eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV.
电子结合能为-980.5=270.1eV
6、什么是拉曼散射,斯托克斯线和反斯托克斯线,拉曼位移?
单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不同的频率光,这样的散射为拉曼散射。
频率低于入射光频的散射线为斯脱克斯线。
频率高于入射光频的散射线为反斯脱克斯线。
上述低于或高于的量叫拉曼位移。
7、试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些?简述差热扫描量热法与差热分析方法的异同。
放热原因:结晶转变;吸附;分解;氧化度降低;氧化;氧化还原反应。
吸热原因:结晶转变;熔融;气化;升华;脱附;吸收;析出;脱水;分解;还原;氧化还原反应。
差热扫描量热法是热量与温度的关系。
差热分析方法是测量温度差和温度的关系。
8、扫描隧道显微镜及原子力显微镜的基本原理和主要工作模式分别是什么?适于分析什么样品?
扫描隧道显微镜基本原理是量子隧道效应。主要工作模式包括恒电流模式,恒高模式,适合分析导电样品。原子力显微镜是用针尖与样品表面相互作用产生的微小位移反映样品表面形貌。主要工作模式包括接触模式,非接触模式,轻敲模式。
适用于各类样品。
电磁辐射与材料结构
某原子的一个光谱项为45FJ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 nMLJ
n决定L(SPDFG?取值n―1) J取值为L+S,L+A-1?..|L-S|
LRS,M=2S+1;LQ2L+1
(左边光谱支项,无外磁场,右边塞曼能级,有外磁场)
满带:能级中所有能级(能态)都已被电子填满。空带:能带中各能态尚无电子填充。 价带:与原子基态价电子能级相应的能带。导带:与原子激发态能级(高于基态价电子能级的高能级)相应的能带费米能:绝对零度时固体中电子占据的最高能级成为费米能级,其能量为费米能。禁带(能隙):原子不同能级分裂的能带之间的间隙绝缘体:价带被电子填满成为满带本征半导体:最高满带(价带与最低空带)间禁带宽度较窄导体:价带只填入部分电子,价带虽已填满但另一相临空带紧密相接或部分重叠
干涉指数可认为是带有公约数的晶面指数。不一定是晶体中的真实原子面,不一定有原子分布。
电磁辐射与材料的相互作用
Kα射线:若K层产生空位,其L层向K层跃迁产生的X射线
Kβ射线:若K层产生空位,其M层向K层跃迁产生的X射线
短波限:高速运动的电子与靶材相撞获得很大负加速度,其周围产生急剧变化的电磁场,即电子辐射。极大数量的电子与靶材随机碰撞,碰撞过程中与条件及每次碰撞的能量等千变万化,产生波长不同且连续的辐射,即连续X射线。极端的情况下,电子与靶材相撞,其能量全部转变为辐射光子能量,此时光子能量最大,相应有最短波长λ0
吸收限:当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时,产生光电效应,与此能量阈值相应的波长成为物质的吸收限。
线吸收系数:表示X射线通过单位长度物质时强度的衰减,也可为单位体积物质时能量的衰减。
质量吸收系数:X射线通过单位质量物质时(能量)的衰减,也称单位质量物质对X射线的吸收。
X射线的衍射原理
布拉格方程(2dsinθ=λ)与反射定律导出衍射矢量方程的思路
S0与S分别为入射线与反射线方向的单位矢量,S0―S
称为衍射矢量。反射定律为:S0与S分居反射面法线两侧
且与N共面,与面夹角相等,S―S0∥N,
又S―S0==2sinθ
故布拉格方程表示为S―S0=λ由倒易矢量性质可得r H K L ∥N,r H K L=1/dHKL
∴得出:(S―S0)=r H K L
根据衍射方程,所有能发生反射的晶面其倒易点都应落在以O为球心、S0/λ为半径的球面上,也就是,所有圆心到球面上任意点的方向上都有可能产生衍射。
衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状和大小,而与晶胞中的原子位置无关;衍射线的强度取决于晶胞中原子位置和原子种类(种类不同,则f不同)
求θ角 衍射充分必要条件:F2≠0
X射线衍射方法
因为未经滤波,存在两种不同的波长所致
d=a/(根号m)
m=H2+K2+L2
聚焦法优缺点:曝光时间短,灵敏度高,但是衍射线条少
电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的?各项含义。
HKL)面满足衍射必要条件,倒易点与反射球相交
根据图,tan2θ=R/L
电子衍射2θ很小,因此2sin2θ=R/L θ=λ
可得Rd=λL(基本公式) ―衍射晶面间距(nm)
λ―入射电子波长(nm) ―样品至感光平面距离(相机长度)
R―衍射圆环半径(单位mm) λL一定时,λL=C(常数)
Rd=C,g=1/d
θ很小,g与R 近似平行,近似有R=Cg
(矢量表达式) g―(HKL)面倒易矢量
多晶电子衍射花样是如何形成的?花样有何特征?有何应用?
样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒易球(面),倒易球面与反射球相交为圆环,因而样品各晶粒同名(HKL)面衍射线形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥。不同(HKL)衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥均共顶、共轴。这些圆锥与入射束相交,其交线为一系列同心圆(称衍射圆环),即为衍射花样。
测量各衍射环R值获得R2顺序比,以之与N(N=H2+K2+L2)顺序比对照,即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
透射电子显微分析
简述电磁透镜的结构及光学性质
结构:由两部分组成:1由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子,称为极靴。2环绕极靴的铜线圈。光学性质:1/u+1/v=1/f(物距、像距、焦距)f=ARV0/(NI)2
V0―电子加速电压
R―透镜半径
NI―激磁线圈安匝数
A―与透镜结构有关的比例常数
试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点
原理:通过在物镜像平面上插入选区光栏实现,如同在样品所在平面内插入一虚光栏,使虚光栏以外的照明电子束被挡掉。当电镜在成像模式时,中间镜的物平面与物镜的像平面重合,插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合,将电镜至于衍射模式,即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。 步骤:1、使选区光栏一下的透镜系统聚焦
2、使物镜精确聚焦
3、获得衍射谱 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。区别:在形成显示质厚衬度的暗场像时,可以利用任意的散射电子,而形成现实衍射衬度的明场像或暗场像时,为获得高衬度高质量的图像,总是通过倾斜样品台获得“双束条件”,即在选取衍射谱上除强的直射束外只有束外只有一个强衍射束。
扫描电子显微分析与电子探针
为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一种比较。
1、若以二次电子为调制信号:在样品上方检测到的二次电子主要来自样品近表面1nm的薄层内,图像分辨率较高,理想状况下约等于束斑直径
2、若以背散射电子为调制信号,在样品上方检测到的背散射电子主要来自于样品较深层,分辨率比二次电子低。
3、若以透射电子为调制信号,由于样品较薄,信号均来自整个电子束散射区域,故分辨率较高,等于扫描电子束斑直径
4、其他,都比较低。
二次电子像的衬度和被散射电子像的衬度各有何特点?
二次电子像衬度特点:1立体感强2分辨率高3主要反映形貌衬度;
背散射电子像衬度:1分辨率低2被散射电子检测效率低,衬度小3主要反应原子序数衬度 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
波谱仪:优点:1波长分辨率高2分析的元素范围宽3定量比能谱仪准确。缺点:1X射线信号的利用率低2灵敏度低,难以在低束流和低激发强度下使用3分析速度慢,不适合定性分析。
能谱仪:优点:1定性分析速度快,可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素2.灵敏度高3谱线重复性好,适合于表面比较粗糙的分析工作。缺点:1能量分辨率低,峰背比低2工作条件要求严格,Si(Li)探头必须始终保持在液氨冷却的低温状态3定量分析精度不如波谱仪。
原子光谱分析法
原子发射光谱是怎么产生的?
用适当的激发光源激发被测样品,样品中的原子就会辐射出特征光,经外光路照明系统聚焦在入射狭缝上,再经准直系统使之成为平行光,经色散元件把光源发出的复合光按波长顺序色散成光谱,暗箱物镜系统把色散后的各光谱线聚焦在感光板上,感光板进行暗室处理就得到了样品的特征发射光谱。
电子能谱分析法篇三:现代材料分析方法试题5
现代材料分析测试试题5
一、名词解释(10分 每小题2分)
X 射线光电效应:
2.衍射角:
3.背散射电子:
4. 磁透镜:
5.差热分析:
二、填空题(20分 每空1分)
1. X射线管中,焦点形状可分为
和 ,适合于衍射仪工作的是
2. X射线衍射方法有、 和。
TEM的分辨率是,放大倍数是 倍;SEM的分辨率是
,放大倍数是倍。
4. 解释扫描电子显微像镜的衬度有、
和 三种衬度。
5. XRD 是分析,TEM是 分析,SEM是分析。EPMA 是 分析
6. 光电子能谱是在近十多年才发展起来的一种研究物质表面的和 的新型物理方法。
三、问答题(共30分)
1.X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ 的意义。
2.画图说明半高宽中点法确定衍射峰位的方法(5分)
3.扫描电镜的特点?(7分)
4.在透射电子显微分析中,电子图像的衬度有哪几种?分别适用于哪种试样和成像方法?(3分)
5. 差热分析中对参比物有哪些要求?常用什么物质作参比物?(5分)
6.红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?红外光谱法有什么特点?(5
四、论述题(共10分)
你认为“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法对吗?论述电子显微分析可对无机非金属材料进行哪些方面的分析?电子显微分析有什么特点?
五、应用题(共10分)
TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型,用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶,经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的物相和粒度大小,请说明用什么分析方法?并简要说明分析过程。
现代材料分析测试5 答案
一、名词解释(10分 每小题2分)
1.X射线光电效应:
当X射线的波长足够短时,起光子的能量就很大,以至能把原
子中处于某一
能级上的电子打出来,而它本身则被吸收。它的能量就传递给该电
子了,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态。这种过程我们
称之为光电吸收或光电效应
2.衍射角:入射线与衍射线的交角。
3.背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。
4. 磁透镜:产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。
5.差热分析:把试样和参比物置于相等的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。记录曲线称为差热曲线。
二、填空(每题2分,共10分)
1. X射线管中,焦点形状可分为 点焦点
线焦点 ,适合于衍射仪工作的是 线焦点
2. X射线衍射方法有 劳厄法、
转动晶体法 、 粉晶法
3. TEM的分辨率是
0.104―0.25 nm,放大倍数是
100―80万倍;SEM的分辨率是 3―6
放大倍数是
15―30万 倍。
4. 解释扫描电子显微像镜的衬度有
原子序数衬度
三种衬度。
X 射线衍射
分析,TEM 是
透射电子显微
分析,SEM 是
扫描电子显微
分析。EPMA 是 电子探针
6. 光电子能谱是在近十多年才发展起来的一种研究物质表面的
的新型物理方法。
三、问答题(42分)
1.X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ 的意义。
答:X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。(1分)
其数学表达式:
2dsinθ=λ(2dsinθ=nλ)(1分)
其中d是晶体的晶面间距。(1分)
θ是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。(1分)
λ是入射X射线的波长。(1分)
2.画图说明半高宽中点法确定衍射峰位的方法(5分)
答: 先连接衍射峰两边的背底ab,从强度极大点P作PP’,
交ab于P’点,PP’的中点O’即是峰高一半点。过O’
作ab的平行线与衍射峰交于M和N点,MN中点O的角
位置即定作峰位。
3.扫描电镜的特点?(7分)
答:(1)可以观察直径为10―30mm的大块试样,制样方法简单。(1分)
(2)场深大,适用于粗糙表面和断口的分析观察,图像富有立体感真实感。(1分)
(3)放大倍数变化范围大,15~300000倍。(1分)
(4)分辨率3~6nm。透射电镜的分辨率虽然高,但对样品厚度的要求十分苛刻,且观察的区域小。
(5)可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。(1分)
(6)可进行多种功能的分析。观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析。 (1分)
(7)可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下的项变及形态变化等。(1分)
4.在透射电子显微分析中,电子图像的衬度有哪几种?分别适用于哪种试样和成像方法? (3分)
答:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度(1分)
质厚衬度:适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释(1分)
衍射衬度和相位衬度:适用于晶体薄膜试样所成图象的解释(1分)
5. 差热分析中对参比物有哪些要求?常用什么物质作参比物?(5分)
答;掺比物的要求:
(1).在整个测温范围内无热效应。(1分)
(2).比热和导热性能与试样接近。(1分)
(3).粒度与试样相近(约50~150μm)。(1分)
掺比物常用物质:α-Al2O3(1720K煅烧过的高纯Al2O3粉) (2分)
6.红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?红外光谱法有什么特点?(5分)
答:红外光谱主要用于(1).化学组成和物相分析,(2).分子结构研究。(2分)
应用领域:较多的应用于有机化学领域,对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。(1分)
红外光谱法的特点:(1).特征性高;(2).不受物质的物理状态限制;(3).测定所需样品数量少,几克甚至几毫克;
(4).操作方便,测定速度快,重复性好;(5).已有的标准图谱较多,便于查阅。(2分)
四、论述题(10分)
你认为“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法对吗?论述电子显微分析可对无机非金属材料进行哪些方面的分
析?电子显微分析有什么特点?
答:(答题要点)
“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法是不对的。(1分)
电子显微分析还可对无机非金属材料进行以下方面的分析:(4分)
(1).形貌观察:颗粒(晶粒)形貌、表面形貌。
(2).晶界、位错及其它缺陷的观察。
(3).物相分析:选区、微区物相分析,与形貌观察相结合,得到物相大小、形态和分布信息。
(4).晶体结构和取向分析。
电子显微分析有以下特点:(5分)
(1)分辨率高:0.2~0.3nm
(2)放大倍数高:20倍~80万倍
(3)是选区、微区分析方法:可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析
(4)多功能、综合性分析:形貌、成分和结构分析
五、应用题(共10分)
TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型,用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶,经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的
物相和粒度大小,请说明用什么分析方法?并简要说明分析过程。
答:(答题要点)
物相分析:1.用X射线衍射进行物相分析(5分)
2.用电子衍射进行物相分析
粒度分析:1.电镜(透射、扫描)(5分)
2.谢乐公式计算
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