石墨烯初探之一——石墨烯及其机械剥离法制备--《化学工程与装备》2014年10期
石墨烯初探之一——石墨烯及其机械剥离法制备
【摘要】：石墨烯是一种由碳原子以SP2杂化轨道组成的蜂窝状晶格的平面结构,是一种二维材料。自2004年英国曼彻斯特大学首次由石墨制得以来,石墨烯一直是凝聚态物理学的一个重要研究方向。石墨烯具有许多奇特的物理性质,如特殊的量子霍尔效应,其中电子无有效质量等。在应用领域,石墨烯具有超强的硬度和好于目前所有材料的导电性,受到了人们的广泛关注。本文以机械剥离法制备石墨烯和石墨烯表征为主。主要是通过撕胶带法在SiO2/Si衬底上制备不同层数的石墨,利用光学显微镜和Raman光谱仪验证了石墨层数,并初步了解了不同层数石墨在Raman光谱中的特征。
【作者单位】：
【分类号】：TQ127.11
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机械剥离法制备石墨烯及其在石墨烯／陶瓷复合材料制备中的应用
第 １ 期　
中 国 材 料 进 展　 Ｍ ＡＴＥＲＩ Ｓ ＣＨ Ｉ ＡＬ 　 ＮＡ　
Ｖｏ ． Ｏ Ｎｏ １ １３ 　 ．　 Ｊｎ ２ １ ａ ． ０１ 　
２１ ０ １年 １月　
机 械 剥 离 法 制 备 石 墨 烯 及 其 在 石 墨　 烯 ／ 瓷 复 合 材 料 制 备 中 的 应 用　 陶 江　 莞 ， 范 宇驰 ，刘　 霞 ，王 连 军　 （ 华 大 学 纤 维 材 料 改 性 国 家 重 点 实 验 室 ，上 海 ２ １２ ） 东 ０６０　 摘　 要 ：扼要介绍 了石墨烯特殊 的二维结构及因这种结构导致 石墨烯所具有 的极其 优异的 电学 、光学 和力学性质。 回顾 了石　 墨 烯 的 研 究 历 史 以及 微 机 械 剥 离 法 在 其 中所 起 到 的重 要 作 用 ，并 对 主 要 制 备 方 法 进 行 了 简 要 的介 绍 。 然 后 ，阐 述 了 以 机 械 磨 　 为 剥 离 工 具 的 新 型 机 械 剥 离 法 的发 展 和 已 取 得 的 成 果 。最 后 ，对利 用 机 械 剥 离 法 制 备 石 墨 烯／ 瓷 复 合 材 料 粉 体 的 探 索 进 行 了　 陶
总结和概括。 同时 ，展望 了机械剥 离法在制备石墨烯及其复合 材料 中的应用前景 。 　
关 键 词 ：机 械剥 离法 ；石墨烯 ；石墨烯／ 陶瓷 复合材料　
中 图 分 类 号 ：Ｔ 　４ ． 　 Ｇ１６４
文 献 标 识 码 ：Ａ 　
文 章 编 号 ：１７ ３ ６ （ ０ １ ０ ０ １ ０ 　 ６ ４― ９ ２ ２ １ ） １― ０ ２― ９
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ 　 ｆＧ ｒ ｐｈｅ 　 ｙ Ｍ ｅ ｈａ ｉ ａ　 ｆ ｌａ ｉ ｎ ｅ ａ ａ ｉｎ ｏ 　 ａ ｎｅ ｂ 　 ｃ ｎ ｃ ｌＥｘ ｏ ｉ ｔｏ 　
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复合材料等方面的 应用,同时简要分析了石墨烯材料...这些制备方法有着各自的优缺点,如机械剥离法简单,可...(如石墨烯/磷酸亚铁锂) ;(2)含氮或硼石墨烯在...材料导报, ):72-75 [11] 江莞,范宇驰,刘霞,王连军.机械剥离法制备石墨烯及其在石墨烯/陶瓷 复合材料制备中的应用[J].中国材料进展,...1.机械剥离法:机械剥离法是最早制备石墨烯的一种方法。Novoselov 在首 次发现...[2]可知, 以蒙脱土和氧化石墨烯/蒙脱土作为填料制备的天然橡胶 复合材料,在考察...最后结 合了当前石墨烯与石墨烯复合材料的制备、 医药领域的应用及其在电化学...机械剥离法制备石墨烯极其在石墨烯/陶瓷复合材料制 备中的应用[J]. 中国材料...为了在各种应用中进一步发掘这些性质,研究人员对石墨烯及石墨 烯基复合材料的合成...1.1、石墨烯的制备石墨烯的制备从最早的机械剥离法开始逐渐发展出多种制备方法...现有制备石墨烯的方法有很多,包括机械剥离石墨法、...有机与聚合物合成、无机材料制备等方面得到广泛应用...利用三维石墨烯/泡沫镍 材料做工作电极, 组装的双...等,有望在液 晶材料、储能材料、机械谐振器、高性能纳电子器件等方面获得应用...2.1 石墨烯/聚合物复合材料 Stankovich 等[6]利用溶液共混法,将石墨烯与 PS...陶瓷纤维 (织物)为增强体, 以碳为基体的复合材料...到目前为止制备石墨烯的主要方法有:机械剥离法、化 ...当有力施加在石墨烯表 面时, 石墨烯表面会产生...自从首次利用微机械分离方法制备出石墨炼以来, 该方法被广泛应用于制备 高质量的石墨烯。 用机械剥离法可以获得微米尺寸的石墨烯,很多研究者用这种 方法制备出样品...所得的石墨烯 相对机械剥离法制备的石墨烯难以运输;...并 且在石墨烯作为超强电容器等应用研究领域已取得...目前已有关于石墨烯纳米片增强高分子聚合物和陶瓷材料...
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机械法制备石墨烯的研究进展
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机械剥离法大量制备石墨烯及其在复合材料中的应用
陈国华,赵卫峰
(华侨大学材料科学与工程学院,福建厦门 361021)
摘要:如何低成本、高效率、大批量制备具有较好晶体结构的石墨烯产品是目前石墨烯研究领域的重要课题。本 文提出了采用已被广泛应用于实际生产的球磨法对石墨进行机械剥离制备石墨烯。在磨球剪切力作用下 , 通过湿 法球磨,可以有效的将石墨片剥离成单层及寡数层石墨烯。本研究以 DMF 和水作为研磨介质,分别利用篮式研 磨机对石墨烯的制备工艺进行初步放大。石墨的投料量由行星式球磨时的 0.02 g 提高到搅拌研磨的 20g ,放大了 1-00倍之多。结果表明,篮式研磨能实现对较多量石墨片进行层层剥离,制备出单层以及寡数层石墨烯产品。利 用石墨烯与高分子的复合,可以得到较低导电渗滤值的复合材料。
关键词:石墨烯;球磨剥离法;复合材料
Scaled Preparation of Graphene Via Mechanical Exfoliation and Applications in Composites
CHEN Guohua, ZHAO Weifeng
(Material Science & Engineering College, Huaqiao University, Xiamen, 361021, China)
Abstracts :In this study, ball milling was suggested for the first time to peel graphite flake off for graphene production. As a common industrial technique, the ball milling method possess many advantages such as it is convenient for operation, and can be easily scaled up into mass production, making it holds great promise to become a realizable way for the scale production of graphene.By using the shear forces applied by the milling balls in a in a planetary mill operated at a low speed, graphite was peeled off mechanically to produce graphene in N,N-dimethylformamide(DMF). The graphene products were identified and characterized using transmission and scanning electron microscopy, electron diffraction, atomic force microscopy and Raman spectroscopy. The results indicate that, wet ball milling is a reliable route to exfoliate graphite into graphene, single- and few-layer graphene sheets have been successfully prepared.
Keywords :Graphene, Mechanical Exfoliation, Composites
2004年安德烈 ·盖姆 (Geim )研究组 [1]利用 “ 胶带法 ” 成功制备了石墨烯并在 《科学》上发表了石墨烯的 特异性质的研究成果,因此获得了 2010年的诺贝尔物理学奖。石墨烯因为其优异特性与广阔的应用前景 [2,3], 吸引广大科学家为其不断努力。 几年来, 石墨烯无论是其制备方法还是性能以及应用研究都取得了长 足的进展,石墨烯也已经不仅仅是最初 “ 胶带法 ” 获得的单碳层石墨烯了,它已形成了一个新的材料系列。
作者简介 :陈国华,博士,教授,从事石墨烯的基础与应用研究; Email :hdcgh@hqu.edu.cn
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寻找更多 ""重磅：新专利技术用“爆炸法”高产量制备石墨烯
谈及生产石墨烯，大家往往会联想到“化学物质、催化剂、昂贵的材料和设备”。最近，堪萨斯州立大学的物理学家团队开发了一种利用“爆炸法”高产量制备石墨烯的途径，整个工艺主要利用了三种元素：「碳氢化合物气体」、「氧气」和「火花塞」。
之前，虽然我在多篇石墨烯相关的文章中，多次介绍石墨烯的特性、优点和应用，不过还是大家再回顾一下，毕竟这些知识很重要。
石墨烯，是世界范围内最为广泛研究的一种材料。结构上，它是一层六角形蜂巢结构组成的碳原子薄片。作为一种新型材料，它具有多种优异特性例如「高强度」、「超轻薄」、「不透水」、「导电导热性能好」、「柔韧性好」。
它的应用领域包括「电子和半导体器件」、「柔性设备」、「光学设备」、「复合材料」、「油漆和涂层」、「传感器」和「计量设备」等等。
（图片来源于：维基百科）
目前，现有的石墨烯的常规制备方法包括：「微机械剥离法」、「外延生长法」、「化学气相沉淀CVD」、「氧化石墨还原法」等等，另外之前我还介绍过一些新型方法例如：。在本文中，我就不进行详细介绍了，有兴趣的朋友也可以持续关注我以后发布的文章，或者自行查阅研究。
重点要说的是：「目前这些众多的制备方法尚不能很好地满足工业化的要求」。因为，产业化要求技术稳定、成本低廉、生产周期短、制备出的石墨烯品质高。
然而，例如微机械剥离法，虽然操作简单，制备出的石墨烯品质高，但是获取的石墨烯尺寸较小，且效率低，成本高，可控性差；化学气相沉淀CVD法和外延生产法，都需要高温和催化剂条件；而氧化石墨还原法，则需要强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾及还原剂水合肼、硼氢化钠等多种化学物质，制备时间也较长，有一定的安全和环境风险。
新专利技术
最近发布的一项专利“含碳材料爆炸法高产量制备石墨烯的工艺”，能够在一定程度上克服上述制备方法的缺点，为石墨烯工业化生产带来希望。
堪萨斯州立大学物理系教授 Chris Sorensen，是这项专利的领导者，研究人员包括堪萨斯州立大学的博士后研究员和物理讲师 Arjun Nepal，前访问学者 Gajendra Prasad Singh。
以下图片左起：堪萨斯州立大学研究员、物理系博士生 Justin Wright；物理系教授Chris Sorensen；博士后研究员和物理讲师 Arjun Nepal。
（图片来源于：堪萨斯州立大学）
不同于其他的石墨烯制备方法，该方法十分简便、有效、可拓展至工业级别。这种方法给人感觉有点类似“爆米花”，可是爆出的是“石墨烯”，不过它们的原理却大相径庭。具体方法简单描述如下：
将乙炔或者乙烯气体以及氧气装入容器内，然后使用汽车火花塞引燃容器内气体，随后搜集爆炸形成的石墨烯。
（图片来源于：USPTO）
对于这种方法，我们先来看看 Sorensen教授怎么说 ：
“我们已经发明了一种量产石墨烯的可行工艺，该工艺具有很多优点，例如经济合理性，即具有大规模生产的可能性以及避免化学材料的缺乏。这些优势当中，最佳的特性就是该工艺制备一克石墨烯所需要的能量，比其他工艺少很多，因为它需要的只是一个火花。”
偶然的惊喜
还记得那篇《》的文章吗？科学家也是通过一个偶然的机会，意外地发现了“光子水”。然而，很多重大科学发现都有相似之处：有心栽花花不开，无心插柳柳成荫。
对于Sorensen团队来说，这也是一个“偶然的惊喜”。他们在开发黑碳气溶胶时，生产出了石墨烯。整个过程通过在17公升的铝容器内，填充乙炔和氧气，然后使用火花塞点火，在容器内形成爆炸。
（图片来源于：堪萨斯州立大学）
爆炸后，烟尘形成了一种气溶胶。
（图片来源于：堪萨斯州立大学）
（图片来源于：堪萨斯州立大学）
Sorensen说看上去有点像“黑色的天使蛋糕”，最终的劳动成果如下图所示：
（图片来源于：堪萨斯州立大学）
但是通过进一步的分析后，研究人员发现气溶胶，不仅仅是看上去的像“黑色的天使蛋糕”。
意外的惊喜的是：它是石墨烯！
对此，Sorensen 的说法如下：
“我们本来没有计划制造石墨烯，我们计划制造气溶胶凝胶，但是我们很幸运，通过一次偶然的意外制成了石墨烯。”
传统的石墨烯制备方法是能源密集型的，能量消耗大，不环保，且十分危险，产量又低。然而，Sorensen的团队通过少量能源，大量制造石墨烯，且没有涉及危险的化学物质。研究人员Nepal说：
“我们的实验真正的魅力在于我们能以克的数量级，而不是毫克的数量级生产石墨烯。”
现在，研究团队还包括了物理系博士生Justin Wright、Camp Hill、Pennsylvania，他们正致力于提高石墨烯的品质，将实验室工艺拓展到工业级别。
同时，他们也正在正升级一些设备，以便引爆后，能快速地从容量内获取石墨烯，只需要几分钟时间。Sorensen 认为，更快速地获取石墨烯有利于提高该材料的品质。
【1】http://www.k-state.edu/media/newsreleases/2017-01/graphenepatent12517.html
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