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,,上门服务热线电话:电镀废弃物中回收银的深加工
&&&&与电镀废弃物中的回收金一样，从电镀废弃物中所得回收银或银化合物也可以进一步加工成镀银所需的深加工产品。银的深加工产品主要包括硝酸银、氧化银、超细银粉和片状银粉、氰化银钾、各类银浆和各种银盐感光材料等。它们在感光工业、电子和信息产业、电镀和化工等行业中有着广泛的用途。镀银所用的含银深加工产品主要包括硝酸银、氧化银、氰化银钾、氰化银和氯化银等。下面介绍这些产品的制备方法。&&& (1)硝酸银的制备&&& 硝酸银是白银深加工的第一个产品，是电镀和许多其他深加工产品的原料。硝酸银的制备主要采用酸解法，即由金属银与硝酸直接反应而得。&&&根据所用银原料的纯度不同，酸解法制备硝酸银通常有纯银法和杂银法两种制备工艺。&&& ①纯银法& 其工艺过程如下。&&& 银十硝酸→反应→冷却静置→过滤→蒸发→结晶→离心→干燥→硝酸银成品&&& 将电镀废弃物中回收所得银块用去离子水冲洗，除去表面污物，置于反应器中。先加去离子水，再加浓硝酸，使硝酸浓度约为60%～65%。此时要控制加酸速度，使反应不至过于激烈。为了降低硝酸消耗，在反应过程中应保持金属银过量。当硝酸加完后，在夹套中通蒸汽加热，以促使反应完全，同时促使氮的氧化物气体逸出。逸出的氮氧化物气体在吸收塔内用纯碱溶液吸收。当反应液的pH值达到3～4时，将反应液抽入贮槽，用去离子水稀释至密度为1. 6～1. 7g／cm3，冷却静止10—16h。过滤，滤液用硝酸酸化至pH值为1&#之间进入下一工序。&&& 将上一工序过滤后的清液送入蒸发器，蒸发溶液至液面出现结晶膜后，放入结晶器，静置、冷却结晶16～20h。析出的晶体经离心分离后，用少量冷水洗涤，然后在90℃下干燥4—5h，即得硝酸银成品。&&& ②杂银法该方法制备过程中兼有提纯原料银的作用，常用的方法是使杂银中的银通过氯化银中间状态而与其他杂质分离，再将氯化银还原成纯银后制备硝酸银。&&&&该方法工艺过程如下。&&& 粗银→加硝酸溶解→过滤→滤液加盐酸沉淀→氯化银沉淀加锌粉还原→纯银粉加硝酸制备硝酸银&&& 将杂银置于反应釜中，用浓度约为20%的稀硝酸使其溶解，加去离子水稀释至密度为1.6～1. 7g／cm3后，静置沉降。过滤，所得滤液在不断搅拌下加入密度约为1- 12g/cm3的盐酸，并稍微过量，使氯化银沉淀完全。抽出母液，在氯化银沉淀中加入浓度约10%的稀盐酸共沸，最后用热水以倾析法洗涤沉淀至接近中性，并用亚铁氰化钾检验至无Cu2+为止。将洗涤好的氯化银过滤备用。将上述过滤好的氯化银用去离子水搅拌浆化，并用硫酸酸化混合物，按AgCI：锌粉=1 000：235的比例加入锌粉，搅拌反应混合物，此时，氯化银被置换成银粉析出，大部分锌粉则溶解为氯化锌进入溶液。取少量固体粉末作为试样，用水洗涤后用硝酸检验还原反应是否完全。如试样能够完全溶解于硝酸中，表明还原反应已经完全，否则应补加锌粉并加热继续反应至还原过程彻底。反应结束后，用倾析法洗涤沉淀，最后用10%的稀硫酸处理沉淀以溶解未反应的锌粉。静置沉降后，用倾析法倒掉上层清液，加水充分洗涤沉淀至洗液中不含硫酸根为止（用BaCI2溶液检验）。过滤，所得固体粉末即为纯度较高的银粉。将所得银粉按纯银法制备硝酸银。&&& (2)氧化银和超细氧化银的制备&&& 氧化银是棕褐色立方结晶或棕黑色重质粉末。密度7. 143g/cm3。在空气中能吸收二氧化碳，潮湿状态时更严重。氧化银在干燥或潮湿状态保存在暗处均稳定，但见光则逐渐分解为银和氧。易溶于稀酸、氨水和氰化钾（钠）溶液，难溶于水和乙醇。在空气中加热到200℃开始分解，加热到300℃全部分解为银和氧气。有碱存在时甲醛水溶液能使其直接还原为金属银。与可燃性有机物或易氧化物摩擦能引起燃烧，因此不能与氨气和易氧化物接触。熔点为300℃（分解）。属于危险品。氧化银在电镀、电子、化工等行业有广泛的应用。&&& 普通氧化银由硝酸银溶液与NaOH溶液反应而得。&&& 2AgNO3+2NaOH→A92O↓+H20+2NaN03&&& 烧碱→溶解→过滤→合成→洗涤→分离→干燥→成品&&&&&&&&&&&&&&& ↓&&&&&&& 硝酸银→溶解→过滤&&& 将硝酸银用去离子水配成约为1．0mol／L的溶液，用真空吸入的方法将溶液抽入高位槽（真空吸人管口用500目滤布覆盖住，兼有过滤作用，下同）。按硝酸银：纯碱=3：1的比例称取纯碱，溶于去离子水中，配成饱和溶液。冷却后用真空吸人（兼过滤）的方法抽入不锈钢反应釜中。搅拌，在反应釜夹套中通入室温下的自来水进行循环。将硝酸银溶液按lL/min的速度滴加到纯碱溶液中。滴加完毕后，继续搅拌4h以使反应完全。将反应混合物在搅拌下通过放料阀放人不锈钢离心机中，用去离子水冲洗反应釜，洗液也放人离心机。离心分离，并用去离子水淋洗晶体表面，直至淋洗液的pH值接近中性。所得氧化银棕黑色固体置于真空干燥箱中于80℃干燥6h。产品氧化银经化验合格后包装入库。&&& 需要注意的是，氧化银的颗粒大小对于氧化银的品质有重要影响，颗粒大小取决于滴定的顺序和其他反应条件，在反应釜中预先加入NaOH，用AgNO3溶液滴加到NaOH溶液中去，可以得到较细的氧化银颗粒；如果要求得到颗粒度较大的氧化银，可以反过来滴定，并且降低反应物的浓度、延长反应时间使之达到要求。&&& (3)硫酸银的制备&&& 硫酸银是斜方晶系白色晶体或结晶性粉末，熔点为660℃，分解温度为1& 085℃。微溶于水，在硝酸或热硫酸中的溶解度比在水中大。主要用于压电陶瓷浆料、部分电镀产品和热敏电阻等产品的生产。&&& 硫酸银的制备可分为直接法和间接法。直接法是将电解银粉或银板与浓硫酸直接在加热条件下反应而得到硫酸银。间接法指将银先制成适当的中间产物，如硝酸银、氧化银或碳酸银，使之再与硫酸或硫酸盐作用而得到硫酸银。&&& ①直接法将比理论量过量约10%的银粉或银板用去离子水冲洗干净，除去表面污物，置于反应器中。先加少量去离子水润湿，再逐渐加入浓硫酸。加热，使溶液保持微沸状态。停止加酸后，继续反应2h，冷却至室温，静置沉降过夜。将未反应的银板取出，用去离子水清洗干净，洗液并入反应混合物中，此时在反应混合物中有硫酸银沉淀生成。静置沉降，将上层清液在搅拌下浓缩至表面出现一层晶膜时，冷却。合并这两步得到的硫酸银沉淀，置于离心机中离心分离，并用少量去离子水洗涤晶体。在90℃以下真空干燥得硫酸银成品。化验合格后包装入库。&&& 2Ag+2 H2 SO4（浓）→Ag2 SO4+sO2↓+2H2O&&& ②间接法将白银制成硝酸银、氧化银或碳酸银后，利用下列反应进行制备。&&& Ag2O(或Ag2CO3)+H2SO4→Ag2SO4+H2O&&& 2AgNO3+H2SO4(过量）→Ag2SO4↓ +2HNO3&&& 2AgNO3 +(NH4)2 SO4→Ag2 SO4↓ +2NH4 NO3&&& 其中，利用AgNO3与(NH4)2SO4的复分解反应制备硫酸银是最常用的方法。&&& 将硝酸银配成浓度约为1．0moI／L的水溶液，在搅拌下滴加到浓度约为1．0mol/L的预热至60℃硫酸铵溶液中，充分反应后静置沉降，用倾析法去除上层清液，所得沉淀用去离子水反复清洗和沉降。最终所得沉淀置于离心机中离心分离，并用少量去离子水洗涤晶体。在90℃以下真空干燥得硫酸银成品。化验合格后包装入库。&&& (4)氰化银钾和氰化银的制备&&& 氰化银钾是白色晶状粉末，易溶于水。遇酸会生成氰氢酸和相应的银化合物，剧毒。氰化银钾是镀银及其合金工艺中一种十分重要的银盐，目前产品虽未形成国家标准，但在镀银行业已逐步取代了原先使用的硝酸银、氯化银和碳酸银等其他银盐。氰化银钾的纯度对镀层的质量和镀液的寿命影响很大，尤其在电子元器件的表面镀银中，对KAg(CN)2的纯度要求十分严格。&&& 目前，氰化银钾的制备方法主要有电解法、中间产物法和直接法。&&& 电解法以纯银作为阳极，氰化物溶液作为电解液，通入直流电后银从阳极溶出，进入溶液与CN-结合，再将电解液取出进行浓缩结晶而得到氰化银钾。近年来电解法发展很快，除传统电解法外，隔膜电解等新工艺纷纷应用于电解法制备氰化银钾。&&& 中间产物法是将纯银或粗银制成适当的中间产物，如硝酸银、氯化银、氰化银或氧化银，再与氰化钾反应而得到氰化银钾。相应的以这些中间产物命名的制备方法有硝酸银法、氰化银法、氯化银法和氧化银法。这些方法各有优缺点，但均存在生产周期长、银耗大和产品纯度易受人为操作影响的不足。&&& ①硝酸银法将硝酸银和氰化钾按物质的量之比为1：2投料，经过浓缩、结晶而直接得到氰化银钾成品。此法操作简单，但因浓缩结晶过程中不易控制氰化银钾的结晶度，易使产品中混有硝酸钾。&&& ②氰化银法将略少于化学计量的氰化钾和硝酸银反应，得到氰化银沉淀，经洗涤后溶于等物质的量的氰化钾中，经浓缩结晶而得到氰化银钾。此法可克服硝酸银法的缺点，产品纯度较高，但收率低。原因在于在得到氰化银沉淀的过程中，氰化钾的加入量少于理论量，有部分硝酸银没有变成氰化银沉淀而留在了滤液中。若氰化钾的加入量等于或大于理论量，则有部分氰化银将溶解于过量或局部过量的氰化钾中，影响所得氰化银沉淀的量。通过氰化银法可以得到镀银工艺中所需要的另一银盐——氰化银，此产品在许多电镀企业仍在使用。&&& ③氯化银法为了克服氰化银法的缺点，提高产率，先将硝酸银制成氯化银后再将氯化银溶解于稍过量的氰化钾中，经浓缩结晶而得到氰化银钾。此法收率较高，但存在与硝酸银法相似的缺陷，即浓缩结晶过程中易在产品中引入氯化钾而影响纯度。&&& ④氧化银法在饱和氰化钾溶液中加入略少于化学计量的氧化银固体，加热至60℃，搅拌至全部溶解。趁热过滤，滤液浓缩至浓缩水量达到一定体积时，在不断搅拌下冷却结晶而得到氰化银钾。用此法制备的氰化银钾纯度高，但制备成本也较高。&&& 直接法是以电解银粉为原料，采用氰化提银和氰化提金相同的原理，在氧气存在下用氰化钾溶液直接与银粉反应而得到氰化银钾。这是作者提出的制备氰化银钾的一种新方法（又名鼓氧氰化法），其特点是原料简单、产品纯度高、生产操作容易、生产成本低和环保要求低。下面重点介绍鼓氧氰化法制备氰化银钾的原理和制备工艺。&&& 在空气存在下，银在加热时能溶于碱金属氰化物溶液中。&&& 4Ag+O2 +8CN- +2H2O →4Ag(CN)-2+4OH-&&& 反应可以进行的原因是Ag+与CN-结合生成的Ag(CN)-2很稳定，致使银电对的电极电势低于氧电对的电极电势。&&&&从反应液底部鼓人空气以增加溶液中氧气的浓度，同时空气的鼓人搅动了反应混合物，使银粉与氰化钾的接触更为容易。&&& 将电解银粉表面冲洗干净，放入反应器中，加入略少于化学计量的饱和氰化钾溶液，搅拌并在反应器底部鼓入空气，加热使反应体系温度保持在80℃。反应8h后放出反应混合物，过滤，未反应的银粉转入下一循环继续使用。滤液转入带有冷凝装置的蒸馏器中浓缩。当浓缩收集到的冷凝水量达到一定体积时，停止加热，在不断搅拌下冷却结晶。所得固体经过离心分离，并加少量水洗涤后，在95℃真空干燥4h。经过检验合格后包装入库。&&& 注意事项&&& ①金属银过量为了减少氰化钾的消耗定额和减少最终废液的含氰量，投料白银（最好是电解银粉）必须过量。在保证氰化钾完全反应的前提下，银粉过量的数量与反应时间、温度有关，结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为8h的条件下，银粉过量10%较为适宜，此时反应混合物中的游离氰量小于2%。&&& ②空气的鼓人氧气是鼓氧氰化法制备氰化银钾的反应原料，其廉价来源为空气。为了保证氰化银钾产品的纯度，所用空气必须先经过氢氧化钠溶液吸收，使C02等对反应有害的气体除掉。空气的鼓入量以整个反应体系均匀冒泡为原则，不宜过大而使大量水分丧失。&&& ③氰化银钾溶液的浓缩结晶& 虽然反应过程中所得副产物KOH的溶解度（103g／l00mL水，10℃，下同）比硝酸银法的副产物KNO3（20. 9g/l00mL水）和氯化银法的副产物KCI (31．0g/100mL水)大得多，但过量的KOH的存在必然影响产品的纯度。因此控制浓缩结晶过程中的浓缩量，对于提高氰化银钾的纯度极为重要。若以l00kg电解银粉（干重）投料，KCN (98%) 108kg溶解于400L水中反应，浓缩后冷却温度为10℃，浓缩所得水量与氰化银钾含量的关系密切。在此投料条件下，浓缩水量（包括空气鼓人反应时所带出的水量）在320&#L时所得产品的纯度和已反应银粉的一次回收率均令人满意。&&& (5)卤化银的制备&&& ①溴化银的制备演化银是浅黄色粉末，见光颜色变暗，密度为6. 473g/cm3，熔点432℃，1 300℃以上分解。不溶于水、醇和多数酸中；溶于氰化钾、硫代硫酸钠及氯化钠等溶液，略溶于氨水。主要用于照相制版和电镀工业等，还可用于铷的微量分析。&&& 溴化银主要利用硝酸银与溴化钾或溴化钠作用制得。&&& AgNO3+NaBr→AgBr ↓ +NaNO3&&& 工艺流程如下：&&& KBr溶液与AgNO3溶液→反应→过滤→洗涤→干燥→溴化银将溴化钾溶于水并过滤，抽人高位槽。将硝酸银晶体用水溶解，滤液注入反应器中。加热至50～60℃。整个操作在暗室中进行。反应器带有搅拌装置，内衬玻璃衬里。在连续搅拌下将溴化钾溶液缓缓加入到反应器中使之与硝酸银溶液反应。滴加完毕后续续搅拌2h使反应完全。静置8—l0h后将溶液上层清液滤出。向所得沉淀中加入适量的水，充分搅拌后静置沉降，重复洗涤操作直到滤液中不含硝酸根为止。将所得溴化银沉淀于75～80℃下真空干燥，化验合格后包装入库。&&& ②碘化银的制备碘化银为亮黄色无嗅微晶形粉末，有α、β、γ三种变体：自室温下至1 37℃形成黄色立方晶系硫化锌型晶铬的γ-碘化银；温度在13 7～146℃之间，形成黄绿色的具有六方晶系结构的β碘化银，温度高于146℃至熔点(555.5℃)，形成稳定的具有立方晶系的不规则结构的α碘化银，它具有良好的导电性。&&& 碘化银无论是固体还是液体都有感光性，可感受从紫外线至约480μm波长的光线。在光的作用下，分解成极小颗粒的“银核”，而逐渐变为带绿色的灰黑色。不溶于水和稀酸，微溶于氨水，和浓氨水一起加热时，由于形成碘化银一氨配合物结晶体，而转变为白色，易溶于碘化钾、氰化钾、硫代硫酸钠溶液和热硝酸中。感光工业中，碘化银和溴化银混合可制造照相感光乳剂。在人工降雨中，用作冰核成形剂能防雹、防霜冻、防雪、防风暴，甚至还可以防台风。合金机壳工业中可用作热电合金机壳的原料。在分析化学中用作微量氯、铯的分析试剂。另外还可用于医药工业，并在某些反应中用作催化剂。&&& 碘化银主要利用硝酸银与碘化钾或碘化钠作用制得。&&& AgN03+Nal→Agl↓ +NaNO3&&& 工艺流程如下：&&& KI溶液与AgN03溶液一反应一过滤一洗涤斗干燥斗碘化银将碘化钾溶于水并过滤，滤液注入反应器中。反应器带有搅拌装置，内衬玻璃衬里。将硝酸银晶体用水溶解，滤液抽入高位槽。在连续搅拌下将硝酸银溶液缓缓加入到反应器中使之与碘化钾溶液反应。滴加完毕后续续搅拌2h使反应完全。静置8-l0h后将溶液上层清液滤出。向所得沉淀中加入适量的水，充分搅拌后静置沉降，重复洗涤操作直到滤液中不含硝酸根为止。然后放入离心机内离心脱水。将所得碘化银沉淀于75—80℃下真空干燥，化验合格后包装入库。&&& ③氯化银的制备氯化银是白色微细结晶，密度5. 56g/cm3,m点455℃，沸点1 550℃。难溶于水，10℃时的溶解度为o．8mg/L, 100℃时为21, 7mg/L。不溶于乙醇。能溶于氨水、浓盐酸、氰化钾及硫代硫酸钠溶液，分别生成Ag(NFI3)2+、AgCI2-、Ag(NH3)+2及Ag(S203)2-2等配离子。氯化银具有光导性和电导性。在有机物或水存在下，氯化银与水接触会分解变黑。主要用于照相、镀银和医药等行业。&&& 由硝酸银和氯化钠反应而得到。&&& AgNO3+NaCl→AgCl↓ +NaN03&&& 将氯化钠溶于水并过滤，抽入高位槽。将硝酸银晶体用水溶解，滤液注入反应器中。整个操作在暗室中进行。反应器带有搅拌装置，内衬玻璃衬里。在连续搅拌下将氯化钠溶液缓缓2h入到反应器中使之与硝酸银溶液反应。滴加完毕后续续搅拌2h使反应完全。静置8～l0h后将溶液上层清液滤出。向所得沉淀中加入适量的水，充分搅拌后静置沉降，重复洗涤操作直到滤液中不含硝酸根为止。将所得氯化银沉淀于75—80℃下真空干燥，化验合格后包装入库。
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