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材料分析化学,朱永法 正文
材料分析化学,朱永法
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篇一：材料分析化学
一、 名词解释（共20分，每小题2分。）
1.辐射的发射
2.俄歇电子
3.背散射电子 4.溅射
5.物相鉴定
6.电子透镜7.质厚衬度 8.蓝移
9.伸缩振动
10.差热分析
二、填空题（共20分，每小题2分。）
2. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（
），统称为光学光谱。 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。光谱
按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（
）光谱、（
）光谱和（
）光谱3类。
6. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。分子散射包括（
）两种。 X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有（
）等。 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（
）。 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（
）电子衍射和（
）电子衍射。依据电子束是否
穿透样品，电子衍射可分为（
）电子衍射与（
）电子衍射。
9. 衍射产生的充分必要条件是（
）。 透射电镜的样品可分为（
）样品和（
）样品。 单晶电子衍射花样标定的主要方法有（
三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）
9. 干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为（220）。（
） 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的2倍。（
）倒数 分子的转动光谱是带状光谱。（
） 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（
）高 一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（
） 俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（
） 低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（
） d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（
） 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（
） 10. 扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（
10. 样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（
四、 单项选择题（共10分，每小题1分。）
3. 原子吸收光谱是（
）。 A、线状光谱
B、带状光谱
C、连续光谱 下列方法中，（
）可用于测定方解石的点阵常数。 A、 X射线衍射线分析
B、红外光谱
C、原子吸收光谱
紫外光谱子能谱 合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于1?m)的物相鉴定，可以选择（
A、X射线衍射线分析
B、紫外可见吸收光谱
C、差热分析
D、多功能透射电镜
4. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（
A、红外光谱
B、俄歇电子能谱
C、扫描电镜
D、扫描隧道显微镜
）晶面不属于[100]晶带。 A、（001）
B、（100）
C、（010）
D、（001） 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（
A、 红外光谱
B、透射电镜
C、X射线光电子能谱
紫外光电子能谱
9. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（
）电子探针仪，A、波谱仪型
B、能谱仪型 要测定聚合物的熔点，可以选择（
）。 A、红外光谱
B、紫外可见光谱
C、差热分析
D、X射线衍射 下列分析方法中，（
）不能分析水泥原料的化学组成。
A、红外光谱
B、X射线荧光光谱
C、等离子体发射光谱
D、原子吸收光谱
10. 要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（
A、原子吸收光谱
B、原子荧光光谱
C、X射线衍射
D、透射电镜
五、简答题（共40分，每小题8分）
1. 简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。
2. 简述布拉格方程及其意义。
3. 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
4. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。
5. 简述影响红外吸收谱带的主要因素。 B
一、 名词解释（共20分，每小题2分。）
11.弯曲振动 12.二次离子 13.系统消光 14.衍射衬度 15.复型 16.物相分析 17.暗场像 18.质厚衬度
19.特征振动频率
20.差示扫描量热法
二、填空题（共20分，每小题2分。）
11. 电磁波谱可分为（
）3个部分。
12. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。吸收
光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（
）光谱和（
）光谱等。
13. X射线等谱域的辐射照射晶体，电子是散射基元。晶体中的电子散射包括（
14. 电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信息主要有（
15. 单晶体X射线衍射分析的基本方法为（
16. 电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方
法，最常用的主要有（
17. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子
振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（
），反之则称为（
18. 电子透镜有（
）两种类型。
19. 透射电镜的两种基本操作是（
20. 紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是（
三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）
五、 干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。
六、 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)
之晶面间距dHKL的倒数。（
七、 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率高。（
八、 一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（
九、 低能电子衍射（LEED）适合于分析所有固体样品的表面结构。（
十、 俄歇电子能谱适合于分析所有固体样品的表面化学成分。（
十四、 X射线光电子能谱可用于固体表面元素的定性、定量和化学状态分析。（
） d-d跃迁和f-f跃迁受配位体场强度大小的影响都很大。（
） 分子的振-转光谱是连续光谱。（
） 无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。（
四、 单项选择题（共10分，每小题1分。）
11. 电子光谱是（
A、线状光谱
B、带状光谱
C、连续光谱
12. 下列方法中，（
）可用于测定Ag的点阵常数。
A、 X射线衍射线分析
B、红外光谱
C、原子吸收光谱
紫外光谱子能谱
13. 某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于1?m)的物相鉴定，可以选择（
A、X射线衍射线分析
B、紫外可见吸收光谱
C、差热分析
D、多功能透射电镜
14. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（
A、红外光谱
B、俄歇电子能谱
C、扫描电镜
D、扫描隧道显微镜
15. 下列（
）晶面属于[110]晶带。
A、（110）
B、（011）
C、（101）
D、（110）
16. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（
A、 红外光谱
B、透射电镜
C、X射线衍射
紫外光电子能谱
17. 要分析铁中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（
A、波谱仪型电子探针仪
B、能谱仪型电子探针仪
C、原子发射光谱
D、原子吸收光谱
18. 要测定聚合物的熔点，可以选择（
A、红外光谱
B、扫描电镜
C、差热分析
D、X射线衍射
19. 下列分析方法中，（
）不能分析固体表面元素的含量。
A、俄歇电子能谱
B、X射线光电子能谱
C、紫外光电子能谱
20. 要鉴定某混合物中的硫酸盐矿物，优先选择（
A、原子吸收光谱
B、原子荧光光谱
C、红外光谱
D、透射电镜
五、简答题（共40分，每小题8分）
6. X射线照射固体物质时可能产生哪些信息？据此建立了哪些分析方法？
7. 从原理及应用方面指出X射线衍射、透射电透中的电子衍射在材料结构分析中的异同点（8分）
8. 简述波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点（8分）
9. 简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型（8分）
10. 简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。（8分）
篇二：表面与界面分析
材料分析化学 第十讲
表面与界面分析
清华大学化学系 日
User:lesson pass:lesson 前言－意义
表面与界面分析的意义 ?
电子材料研究的必要 ?
薄膜材料研究的必要 ?
催化材料研究的必要 ?
纳米材料研究的需要 ?
表面与界面现象的普遍性
材料的性能：取决于表面与界面特征 前言－分类
?X射线光电子能谱（XPS or ESCA）
?紫外光电子能谱（UPS) ?俄歇电子能谱（AES） ?低能离子散射谱（ISS） ?低能电子能量损失谱（EELS)
?二次离子质谱（SIMS) ?低能电子衍射（LEED) 前言－研究内容
?表面元素成分及其化学状态
表面元素鉴定，存在化学状态，化学键合状态，定量情况
?表面几何结构
原子的二维排列次序 ?表面的电子结构
电子能态密度分布等 ?表面上的原子运动
表面扩散，吸附以及反应等
表面分析信息 ?表面元素分析
?表面元素的化学状态 ?表面与界面的半定量分析
?元素与化学态沿深度方向
的分布分析
?样品表面的选点分析 ?样品表面的线扫描分析 ?样品表面的元素面分布 ?价态电子结构分析 前言－特点 ?表面性
表面只占体相的很小部
?表面单分子层的电离截面很小。
要求有很高的灵敏度 ?表面上存在大量悬挂化学健
其化学状态可能与体相不同
前言－表面概念
?表面分析，薄膜分析，体相分析的比较
前言－常用分析方法 ?XPS（50%） ?AES（40%） ?SIMS（10%）
?其它主要用于专门研究
主要应用方面
X射线光电子能谱（XPS） ?X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）
? 在普通的XPS谱仪中，一般采用的Mg K? 和Al K? X射线作为激发源，光子的能量足够促使除氢、氦以外的所有元素发生光电离作用，产生特征光电子。由此可见，XPS是一种可以对所有元素进行一次全分析的方法，这对于未知物的定性分析是非常有效的。 ?光电效应的发现
?60年代开始研究仪器 ?70年代，商用仪器
?多功能，小面积，自动化
XPS原理－光电离
?X射线光电子能谱基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成一个激发态的离子。
?能级图和轨道示意图 XPS原理－电离截面
?电离截面与激发能量的关系
XPS原理－表面灵敏度
?非弹性散射平均自由程IMFP
?I=I0exp(-x/λ) ?IMFP与材料有关
?IMFP还与电子动能有关 材料关系，能量关系图λ XPS取样深度
?取样深度概念（L=3 λ ） ?物理意义见图 XPS原理
?取样深度与原子序数的关系图 取样深度
?金属：0.5－2nm ?无机物：1-3nm ?有机物：3-10nm ?与各种物质性质有关 光电子的结合能
?在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下面的方程表示：
?Ek = h? - Eb - ?s
（18.1） ?式中 Ek ? 出射的光电子的动能, eV;
? h? ? X射线源光子的能量, eV；
? Eb ? 特定原子轨道上的结合能, eV；
? ?s ? 谱仪的功函, eV。 ?谱仪的功函主要由谱仪材料和状态决定，对同一台谱
仪基本是一个常数，与样品无关，其平均值为3～4eV。 XPS 结合能
?在XPS分析中，由于采用的X射线激发源的能量较高，不仅可以激发出原子价轨道中的价电子，还可以激发出芯能级上的内层轨道电子，其出射光电子的能量仅与入射光子的能量及原子轨道结合能有关。因此，对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的。
?当固定激发源能量时，其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。因此，我们可以根据光电子的结合能定性分析物质的元素种类。
XPS原理－定量 ?经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，可以利用它进行元素的半定量分析。
?鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度，元素所处的化学状态，X射线源强度以及仪器的状态有关。因此，XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含量。
?由于元素的灵敏度因子不仅与元素种类有关，还与元素在物质中的存在状态，仪器的状态有一定的关系，因此不经校准测得的相对含量也会存在很大的误差。
?XPS是一种表面灵敏的分析方法，具有很高的表面检测灵敏度，可以达到10-3原子单层，但对于体相检测灵敏度仅为0.1%左右。
是一种表面灵敏的分析技术，其表面采样深度为2.0～5.0 nm，它提供的仅是表面上的元素含量，与体相成分会有很大的差别。而它的采样深度与材料性质、光电子的能量有关，也同样品表面和分析器的角度有关。
XPS化学效应
?虽然出射的光电子的结合能主要由元素的种类和激发轨道所决定，但由于原子外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一些微小的差异。这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移，它取决于元素在样品中所处的化学环境。
?一般，元素获得额外电子时，化学价态为负，该元素的结合能降低。反之，当该元素失去电子时，化学价为正，XPS的结合能增加。 利用这种化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。元素的化学价态分析是XPS分析的最重要的应用之一
化学位移的本质 ?化学位移的定义 ?化学位移的本质 ?化学位移的实例 ?电荷势模型
ΔE＝kqi＋Σqi/rij ?弛豫势能模型 ?表面化学位移
?表面化学位移
金属表面原子的结合能与体相结合能的差异。含有少于半满d电子的金属表现为正位移，含有多于半满电子的金属表现为负位移。与电子的能带结构有关
表面化学位移 化学位移
?原子团族化学位移
介于自由原子和体相材料之间
随着原子族尺寸的降低，价带谱明显变窄（由于配位数的降低，带宽∝N1/2），芯能级谱带变宽（从图上可见），芯能级的结合能增加。 原子团族化学位移 原子团族 原子团族 化学位移 指纹峰信息
?自旋－轨道分裂
当一个处于基态的闭壳层分子发生光电离后，在生成的离子中必有一个未成对电子。当该未成对电子的角量子数l&0时，必然会产生自旋－轨道间的偶合作用，发生能级的分裂，产生自旋裂分峰。 自旋 指纹峰 ?多重裂分
当一个体系的价壳层有未成对电子存在时，则内层芯能级电离后会发生分裂。
?携上峰（shake－up）
光电离时发射出一个光电子后，对外层价电子来说，相当于增加了一个核电荷。由此引起的弛豫过程会使价电子产生重排。使价电子中的一个由原来占据的轨道（HOMO）向较高的，尚未被占据（LUMO）的轨道跃迁。结果在主峰的高结合能端出现一个能量损失峰（shake-up）
?携出峰（shake－off）
峰较宽，被非弹性散射所掩盖
?等离子体激元振荡损失峰（Plasmon）
任何具有足够能量的电子通过固体时，可以引起导带电子气的集体振荡，产生能量损失。在谱图上产生一系列等间距的能量损失峰。
?价带的能带结构 价带结构 仪器装置 ?结构
超高真空系统
能量分析器
电子控制系统
超高真空系统
?在X射线光电子能谱仪中必须采用超高真空系统，主要是出于两方面的原因。 ?首先，XPS是一种表面分析技术，如果分析室的真空度很差，在很短的时间内试样的清洁表面就可以被真空中的残余气体分子所覆盖。 ?其次，由于光电子的信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。
仪器装置 超高真空
?在X射线光电子能谱仪中，为了使分析室的真空度能达到3×10-8Pa，一般采用三级真空泵系统。
?前级泵一般采用旋转机械泵或分子筛吸附泵，极限真
空度能达到10-2Pa；采用油扩散泵或分子泵，可获得高真空，极限真空度能达到10-8Pa；而采用溅射离子泵和钛升华泵，可获得超高真空，极限真空度能达到10-9Pa。这几种真空泵的性能各有优缺点，可以根据各自的需要进行组合。
?现在的新型X射线光电子能谱仪，普遍采用机械泵-分子泵-溅射离子泵-钛升华泵系列，这样可以防止扩散泵油污染清洁的超高真空分析室。
?快速进样室
X射线光电子能谱仪多配备有快速进样室，其目的是在不破坏分析室超高真空的情况下能进行快速进样。快速进样室的体积很小，以便能在5～10分钟内能达到10-3 Pa的高真空。有一些谱仪，把快速进样室设计成样品预处理室，可以对样品进行加热，蒸镀和刻蚀等操作。
?X射线激发源
在普通的XPS谱仪中，一般采用双阳极靶激发源。常用的激发源有Mg K? X射线，光子能量为1253.6 eV和Al K? X射线，光子能量为1486.6 eV。
没经单色化的X射线的线宽可达到0.7和0.8 eV, 而经单色化处理以后，线宽可降低到0.2 eV，并可以消除X射线中的杂线和韧致辐射。但经单色化处理后，X射线的强度大幅度下降。
对大型装置也可采用同步辐射源作为能量连续可调的X射线光源
在XPS中配备离子源的目的是对样品表面进行清洁或对样品表面进行定量剥离。
在XPS谱仪中，常采用Ar离子源。Ar离子源又可分为固定式和扫描式。固定式Ar离子源由于不能进行扫描剥离，对样品表面刻蚀的均匀性较差，仅用作表面清洁。对于进行深度分析用的离子源，应采用扫描式Ar离子源。 一般应该保证离子束的直径是电子束直径的100倍以上，才能降低边缘效应的影响
? 能量分析器
?X射线光电子的能量分析器有两种类型，半球型分析器和筒镜型能量分析器。
?半球型能量分析器由于对光电子的传输效率高和能量分辩率好等特点，多用在XPS谱仪上。
?而筒镜型能量分析器由于对俄歇电子的传输效率高，主要用在俄歇电子能谱仪上。
?对于一些多功能电子能谱仪，由于考虑到XPS和AES的共用性和使用的则重点，选用能量分析器主要依据那一种分析方法为主。以XPS为主的采用半球型能量分析器，而以俄歇为主的则采用筒镜型能量分析器。 能量分析器 仪器装置 ?计算机系统
? 由于X射线电子能谱仪的数据采集和控制十分复杂，商用谱仪均采用计算机系统来控制谱仪和采集数据。由于XPS数据的复杂性，谱图的计算机处理也是一个重要
的部分。如元素的自动标识、半定量计算，谱峰的拟合和去卷积等。 表面与界面分析 （二） 样品制备 ?样品的大小
由于在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高真空隔离阀，送进样品分析室。因此，样品的尺寸必须符合一定的大小规范，以利于真空进样。对于块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。但在制备过程中，必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。 样品制备 ?粉体样品
对于粉体样品有两种常用的制样方法。 一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时间较短，缺点是可能会引进胶带的成分。后者的优点是可以在真空中对样品进行处理，如加热，表面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大，抽到超高真空的时间太长。在普通的实验过程中，一般采用胶带法制样。 样品制备
?含有有挥发性物质的样品
对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。 如有机溶剂，水汽等。可以在烘箱中常时间烘干或红外灯烤，但要注意不使样品发生分解或其他化学变化。 样品制备
?表面有污染的样品
对于表面有油等有机物污染的样品，在进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗掉样品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶剂，为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 样品制备
?带有微弱磁性的样品
由于光电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可以发生偏转。当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因此，得不到正确的XPS谱。此外，当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品架磁化的危险，因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。一般对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性，然后就可以象正常样品一样分析。 实验方法
?离子束溅射技术
?在X射线光电子能谱分析中，为了清洁被污染的固体表面，常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离，清洁表面。 ?然而，离子束更重要的应用则是样品表面组分的深度分析。利用离子束可定量地剥离一定厚度的表面层，然后再用XPS分析表面成分，这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图。
?作为深度分析的离子枪，一般采用0.5～5 KeV的Ar离
子源。扫描离子束的束斑直径一般在1～10mm范围，溅射速率范围为0.1 ～50 nm/min。 离子束溅射
?为了提高深度分辩率，一般应采用间断溅射的方式。为了减少离子束的坑边效应，应增加离子束的直径。为了降低离子束的择优溅射效应及基底效应，应提高溅射速率和降低每次溅射的时间。 ?在XPS分析中，离子束的溅射还原作用可以改变元素的存在状态，许多氧化物可以被还原成较低价态的氧化物，如Ti, Mo, Ta等。在研究溅射过的样品表面元素的化学价态时，应注意这种溅射还原效应的影响。 ?此外，离子束的溅射速率不仅与离子束的能量和束流密度有关，还与溅射材料的性质有关。一般的深度分析所给出的深度值均是相对与某种标准物质的相对溅射速率。
?样品荷电的校准
?对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照后，其表面会产生一定的电荷积累，主要是荷正电荷。 ?样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加了一定的额外电压, 使得测得的结合能比正常的要高。
?样品荷电问题非常复杂，一般难以用某一种方法彻底消除。在实际的XPS分析中，一般采用内标法进行校准。 ?最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的C 1s的结合能为284.6 eV，进行校准。
?荷电的消除
电子中和枪；蒸镀导电层；用金属薄膜包覆；金属连接等方法消除或降低荷电效应
?XPS的采样深度
?X射线光电子能谱的采样深度与光电子的能量和材料的性质有关。
?一般定义X射线光电子能谱的采样深度为光电子平均自由程的3倍。
?根据平均自由程的数据可以大致估计各种材料的采样深度。一般对于金属样品为0.5 ～2 nm, 对于无机化合物为1 ～3 nm, 而对于有机物则为3 ～10 nm。 俄歇参数法
?元素的俄歇电子动能与光电子的动能之差称为俄歇参数，它综合考虑了俄歇电子能谱和光电子能谱两方面的信息。
?由于俄歇参数能给出较大的化学位移以及与样品的荷电状况及谱仪的状态无关，因此，可以更为精确地用于元素化学状态的鉴定
?常用来鉴定一些结合能变化较小的元素已经荷电校准困难的样品。 光电子峰的标记
?根据光电子发射的元素和轨道来标记
?C 1s，Ag3d5/2等
实验方法表面元素定性分析
?这是一种常规分析方法，一般利用XPS谱仪的宽扫描程序。为了提高定性分析的灵敏度，一般应加大分析器的通能（Pass energy），提高信噪比。
?通常XPS谱图的横坐标为
结合能，纵坐标为光电子的计数率。
?在分析谱图时，首先必须考虑的是消除荷电位移。对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。但对于绝缘样品，则必须进行校准。因为，当荷电较大时，会导致结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。使用计算机自动标峰时，同样会产生这种情况。
?一般来说，只要该元素存在，其所有的强峰都应存在，否则应考虑是否为其他元素的干扰峰。
?激发出来的光电子依据激发轨道的名称进行标记。如从C原子的1s轨道激发出来的光电子用C 1s标记。 定性分析
?由于X射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原子轨道的光电子，因此在XPS谱图上会出现多组谱峰。大部分元素都可以激发出多组光电子峰，可以利用这些峰排除能量相近峰的干扰，以利于元素的定性标定。
?由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。
?由于光电子激发过程的复杂性，在XPS谱图上不仅存在各原子轨道的光电子峰，同时还存在部分轨道的自旋裂分峰，K?2产生的卫星峰，携上峰以及X射线激发的俄歇峰等伴峰，在定性分析时必须予以注意。现在，定性标记的可由计算机进行，但经常会发生标记错误，应加以注意。对于不导电样品，由于荷电效应，经常会使结合能发生变化，导致定性分析得出不正确的结果。 元素定性分析 定性分析的原则
?首先进行荷电校准； ?然后优先标识最强峰； ?再寻找最强峰元素对应的其他峰
?排除指纹峰的干扰
?谱图上存在的峰就必须找到合适的归属
?有些元素的峰在谱图上并不一定存在，可能是由于含量低的原因。 定量分析
?首先应当明确的是XPS并不是一种很好的定量分析方法。它给出的仅是一种半定量的分析结果，即相对含量而不是绝对含量。 ?Ci＝Ii/Si/（ΣIj/Sj）
?由XPS提供的定量数据是以原子百分比含量表示的，而不是我们平常所使用的重量百分比。这种比例关系可以通过下列公式换算：
? 式中 ciwt
- 第i种元素的质量分数浓度；
? ci- 第i种元素的XPS摩尔分数；
? Ai- 第i种元素的相对原子质量。
XPS定量分析
?在定量分析中必须注意的是，XPS给出的相对含量也与谱仪的状况有关。
?因为不仅各元素的灵敏度因子是不同的，XPS谱仪对不同能量的光电子的传输效率也是不同的，并随谱仪受污染程度而改变。
?XPS仅提供表面3～5 nm厚的表面信息，其组成不能反映体相成分。样品表面的C, O污染以及吸附物的存在也会大大影响其定量分析的可靠性。
?由于灵敏度因子与元素的篇三：综合性参考书
综合性参考书：
万朴等. 非金属矿产物相及性能测试与研究. 武汉工业大学出版社，1992
杨南如主编. 无机非金属材料测试方法. 武汉工业大学出版社. 1993
周玉，武高辉．材料分析测试技术――材料X射线衍射与电子显微分析．哈尔滨工业大学出版社，1998
常铁军，祁欣．材料近代分析测试方法．哈尔滨工业大学出版社，1999
曹春蛾，顾幸勇合编. 无机材料测试技术. 武汉理工大学出版社. 2001
陈培榕，邓勃．现代仪器分析实验与技术．清华大学出版社，1999
杜希文. 材料分析方法. 天津：天津大学出版社，2006
郭德济，孙洪飞，胡皆汉．光谱分析法．重庆：重庆大学出版社．1994
黄新民. 材料分析测试方法. 北京：国防工业出版社，2006
黄新民等编著. 材料研究方法. 哈尔滨工业大学出版社. 2008
黎兵编著. 现代材料分析技术. 国防工业出版社. 2008
李占双，景晓燕主编. 近代分析测试技术. 哈尔滨工程大学出版社, 2005
马如璋，徐祖雄．材料物理现代研究方法．北京：冶金工业出版社，1997
邱平善等主编. 材料近代分析测试方法实验指导. 哈尔滨工程大学出版社, 2001
谈育煦，胡志忠编. 材料研究方法. 机械工业出版社, 2004
王富耻. 材料现代分析测试方法. 北京：北京理工大学出版社，2006
王培铭，许乾慰主编. 材料研究方法. 科学出版社, 2005
熊兆贤等编著. 无机材料研究方法――合成制备、分析表征与性能检测. 厦门大学出版社, 2001
张锐主编. 现代材料分析方法. 化学工业出版社, 2007
朱永法主编. 纳米材料的表征与测试技术. 化学工业出版社 材料科学与工程出版中心, 2006
X射线衍射分析参考书：
范雄．金属X射线学．机械工业出版社，1998
李树棠．晶体X射线衍射学基础．北京：冶金工业出版社，1990
梁栋材著. X射线晶体学基础. 科学出版社, 2006
梁敬魁编著. 粉末衍射法测定晶体结构. 科学出版社, 2003
廖立兵，李国武编著. X射线衍射方法与应用. 地质出版社, 2008
马礼敦编著. 近代X射线多晶体衍射 实验技术与数据分析. 化学工业出版社, 2004
麦振洪等著. 薄膜结构X射线表征. 科学出版社. 2007
苗春省编著. X射线定量相分析方法及应用. 地质出版社, 1988
南京大学地质学矿物岩石学教研室编. 粉晶X射线物相分析. 地质出版社, 1980
彭志忠主编. X射线分析简明教程. 地质出版社, 1982
滕凤恩，王煜明主编. X射线分析原理与晶体衍射实验. 吉林大学出版社, 2002
杨于兴，漆v．X射线衍射分析（修订版）．上海：上海交通大学出版社，1994
周上祺编著. X射线衍射分析 原理 方法 应用. 重庆大学出版社, 1991
电子显微分析参考书：
陈世朴，王永瑞．金属电子显微分析．北京：机械工业出版社，1982
郭可信，叶恒强．高分辨电子显微学在固体科学中的应用．北京：科学出版社，1985
黄孝瑛．透射电子显微学．上海：上海科学技术出版社，1987
进藤大辅，平贺贤二．材料评价的高分辨电子显微方法．刘安生译．北京：冶金工业出版社，1998
谈育熙．金属电子显微分析．北京：机械工业出版社，1989
徐萃章．电子探针分析原理．北京：科学出版社，1990
朱静，叶恒强，王仁卉等．高空间分辨分析电子显微学．北京：科学出版社，1987
朱宜，迁裕苹，陈文雄．扫描电镜图像的形成处理和显微分析．北京：北京大学出版社，1991
红外光谱分析参考书：
[美]中西香尔，[美]索罗曼(P.H.Solomon)．王绪明译．红外光谱分析100例．科学出版社，1984（书名原文：Infrared absorption spectroscopy）
董庆年．红外光谱法．化学工业出版社，1979
王宗明，何欣翔，孙殿卿．实用红外光谱学（第二版）．石油工业出版社，1990
闻辂等. 矿物红外光谱学. 重庆出版社, 1989
吴瑾光．近代傅里叶变换红外光谱技术及应用（上、下卷）．科学技术文献出版社，1994
张叔良，易大年，吴天明．红外光谱分析与新技术．中国医药科技出版社，1993
钟海庆．红外光谱法入门．化学工业出版社，1984
紫外可见光谱分析参考书：
陈国珍等. 紫外――可见光分光光度法（上册）. 原子能出版社，1983
陈国珍等. 紫外――可见光分光光度法（下册）. 原子能出版社，1987
黄君礼等. 紫外吸收光谱法及其应用. 中国科学技术出版社，1992
电子能谱分析参考书：
[美]赞德纳(A.W.Czanderna)主编．强俊，胡兴中译．表面分析方法．国防工业出版社，1984
[日]染野檀，安盛岩雄．表面分析．郑伟谋泽．北京：科学出版社，1980
[英]Briggs D等．X射线与紫外光电子能谱．北京大学出版社，1984
华中一，罗维昂编著．表面分析．复旦大学出版社，1989
刘世宏，王当憨，潘承璜．X射线光电子能谱分析．北京：科学出版社，1988
陆家和，陈长彦．现代分析技术．清华大学出版社，1995
王建棋，吴文辉，冯大明．电子能谱学（XPS／XAES／UPS）引论．北京：国防工业出版社，1992
王建祺，杨忠志．紫外光电子能谱学．科学出版社，1988
热分析参考书：
[日]神户博太郎．热分析．化学工业出版社，1982
陈镜泓，李传儒．热分析及其应用．科学出版社，1985
傅若农，常永福．气相色谱和热分析技术．国防工业出版社，1989
刘振海．热分析导论．化学工业出版社，1991
于伯龄，姜胶东．实用热分析．纺织工业出版社，1990
其它方面参考书：
白春礼，田芳，罗克. 扫描力显微术. 科学出版社, 2000
白春礼．扫描隧道显微技术及其应用．上海：上海科学技术出版社，1992
高小霞等．电分析化学导论，北京：科学出版社，1986
吉昂等编著. X射线荧光光谱分析. 科学出版社, 2003
李浩春．气相色谱法．北京：科学出版社，1993
李启隆．电分析化学．北京：北京师范大学出版壮，1995
梁钰编著. X射线荧光光谱分析基础. 科学出版社, 2007
王其武，刘文汉．X射线吸收精细结构及其应用．北京：科学出版社，1994
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