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资料评价：关于X射线衍射种谢勒公式计算平均粒径的一些问题【春春校园吧】_百度贴吧
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关于X射线衍射种谢勒公式计算平均粒径的一些问题
Dc&=&0.89λ&/(B&cos&θ)(λ为X&射线波长,&B为峰,&θ&为衍射角)&双线法（Williams-Hall）测定中的微观应力&
晶块尺寸小于0.1μm，且有不均匀应变时线宽化。可用谢乐方程或Hall法作定量计算。&
1&线宽化的原因&
用仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。&
2&谢乐方程&
若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程：&
式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是角(Rad)。&
计算晶块尺寸时，一般采用低角度的线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。&
3&微观应变引起的线形宽化&
如果存在微观应力，峰的加宽表示为：&
式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。&
4&Hall方法&
测量二个以上的峰的FW（S），由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以&为横坐标，作&图，用最小二乘法作直线拟合，直线的斜率为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。&
5&、样品宽化和仪器宽化&
样品的峰加宽可以用来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW（I）和样品性质（晶块尺寸细化和微观应力存在）加宽FW（S）的卷积。&
为了求得样品加宽FW（S），必须建立一个仪器加宽FW（I）与角θ之间的关系，也称为FWHM曲线。&
该曲线可以通过测量一个标样的谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同，标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。&
.&一般采用低角度强度很高的相对独立的峰的计算结果平均。&X&pg^Y0&&
2.&这个结果本身就是近似值，只是大致估算，不同设备之间的差别不大，基本可以忽略！颗粒很小的时候影响大一点，比如10nm左右，50nm以上影响很小！&gmCW__oR&&
3.&好多随机器的软件都能给出半峰宽，也行，别的软家也行，但是有时候取值时应该调一下基线，不过差别一般不会太大！&,tt&.oF|&&
i=m5M
]Ef&&
总之，这这只是个粗略估算，一般和别的手段比如电镜什么的一起考虑，小的误差都允许！不要太把他当回事情！
峰形重合的话，可以通过Orign软件进行分峰处理，常用、劳伦兹分解，重新拟合。分峰后，会自动计算出分峰的、峰的积分面积，这样可以计算晶体的结晶度，以及更好的利用谢勒公式。
１　用Scherrer　可计算晶粒度，但一个相有很多衍射峰，是计算后平均呀，还是有其它处理方法？&zxC#0@qX07&&
　　２　如果做XRD之间设备可能未进行较正，误差将怎样处理？&1(|'W
yD&&
　　３　有的XRD图谱中给出了width值，是不是半高宽度的值阿？能直接代入上面的公式吗？如果不能，怎末才能得到半高宽度的值代入Scherrer公式计算平均粒径呢？&H^s&{E0&
Scherrer公式　D=Kλ/βcosθ　中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056&nm&
首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。其次，我不知道你用的是不是Cu靶
Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。最后，扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。
对于你提出的是否取平均值的问题，我不知道你是不是大角度衍射，如果是，最好取衍射
2&Q1&g6&i%&?.&a5&~&&_峰足够强的峰，衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且2θ越大，测得的值越准。如果这
些你都满足了。那么恭喜你，可以取平均值。否则你要考虑你样品晶粒是否存在取相问题
否的话，取一个单峰不是不可以的，如果是，很不幸，你得重新做实验了。试验数据的复试误差会很大。
本作业指导书参照JY/T&009－1996转靶多晶体X射线衍射方法通则和德国Bruker&D8&ADVANCE系列仪器操作手册制定。
1.&&&&&&&&适用范围
2作业指导书适用于在Bruker&D8&ADVANCE粉末衍射仪上进行XRD测试及进行相应的数据处理和结果分析。
2.&&&&&&&&
2.1&X射线：通常将波长为10-3nm~10nm的电磁波叫做X射线。用于晶体衍射的X射线波长一般从0.05nm到0.25nm。
2.2&晶&体：由结构单元在三维空间呈周期性重复排列而成的固态物质。这里的结构基元指的是原子、分子、离子或它们的ji&tuan；在晶体学中，（空间）点阵是用来表达晶体中原子tuan排列的周期性的gong具，是三维空间中，周期重复排列的点的集he。晶体可以用简单的公式表示如下：
晶体&＝&（空间）点阵&＋&结构基元
2.3多晶体:&由许多小晶粒聚集而成的物体称为多晶体或多晶材料。它可以是单相的，也可以是多相的。
2.4&晶胞：晶体中用来反映晶体的周期性、对称性及结构单元的基本构造单元。其形状为一平行六面体。
2.5&晶胞参数；点阵常数：平行六面体形的晶胞可用其三个边的长度a、b、c及它们间的夹角α(b、c边的夹角)、β(a、c边的夹角)、γ(a、b边的夹角)这六个数来表达，这六个数就叫做点阵常数或晶胞参数。
2.6&点阵畸变：存在于点阵内部的不均匀应变。
2.7&晶系：晶体中可能存在的点阵，按其本身的对称性，也即晶胞的对称性可分为七种，称为七个晶系。
&2.8&（晶）面间距d：空间点阵可认为是由许多相同的具有一定周期构造的平面点阵平行等距排列而成的平面点阵族构成的。两个相邻平面点阵间的距离就叫做面间距。
2.9&晶面指数（h&k&l）：用来代表一个平面点阵族的，用圆括号括起来的三个互质的整数（h&k&l）。
2.10多晶衍射法：利用晶体对X射线的衍射效应，获得多晶样品的X射线衍射图的方法。该法给出一套基本数据——d-I&值&(衍射面间距和衍射强度)。根据这些数据可进行物相分析、计算晶胞参数、确定空间点阵以及测定简单金属和化合物的晶体结构。样品通常为块状或粉末状，若是后者，又称为X射线粉末法。
2.11&高温衍射：将试样保持在高于室温的某个温度下进行X射线衍射。
2.12&衍射谱：表现测角角度和衍射强度关系的图谱。
2.13&&相对强度I/I1：某衍射峰的相对强度是该衍射峰的面积（或峰高）与该衍射谱中最强衍射峰的面积（或峰高）I1的比值乘上100。此面积（或峰高）为扣除背底后的值，物相定性分析采用相对强度
2.14&积分强度；累积强度：单位长度衍射线上接收到的累积能量，实验上是该衍射峰的积分计数与背底计数之差。物相定量分析采用积分强度。
2.15&择优取向：&多晶聚集体中个小晶粒的取向不是在空间均匀分布，而是相对集中在某些方向的现象。
2.16&物相；相:&物相是具有相同成分及相同物理化学性质的，即具有相同晶体结构的物质均匀部分。
2.17&相变：晶体结构发生变化的现象。
2.18&半高宽:&衍射峰高极大值一半处的衍射峰宽。
2.19&积分宽：用衍射峰面积（积分强度）除以衍射峰高极大值（峰值强度）来表示的衍射线宽度。
2.20&微观应力：存在于晶体内部的残余应力。
2.21&（晶体）缺陷：晶体内部周期性遭破坏的地方。
2.22&分析线：在待测物相、标准物质衍射图中选作定量分析用或作线形分析用的衍射线。
2.23&单位符号：晶体学常用的长度单位是“埃”（Angstrom），符号是“&A”、角度单位是“度”，符号“o”。
3.&&&&&&&&方法原理
3.1&衍射原理：一束平行的X光，通过一组狭缝，每一个狭缝成为一个新的光源，这些新的光源相位相互叠加，相位相同的增强，相位相反的减弱，在投影屏上就可以看到明暗相间的衍射条纹。在X射线衍射的实践中，狭缝被晶体的晶面组所替代。衍射图谱中的每一个衍射峰都满足布拉格方程：
&&
式中：λ：X射线波长
&&&&&&&n：反射级数，
d(hkl)：反射晶面（hkl）的面间距
HKL：衍射指数（各反射晶面指数乘上反射级数，H=nh，K=nk，L=nl）
θ(HKL)：（HKL）衍射的布拉格角，2θ称衍射角
3.2&物相组成的定性分析：不同物相的多晶衍射谱，在衍射峰的数量、2θ位置及强度上总有一些不同，具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加，因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配，可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示，也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值（d值）和相对强度（I/I1）来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比，也可是将他们的各d(2θ),&（I/I1）进行对比。这种匹配解析可以用计算机自动进行，也可用人工进行。
3.3&定量相分析方法：对一些特定的体系，可应用下列国标规定的方法进行：
GB/T&5225-85；GB/T&8359-87；GB/T&8362-87。
对不同的分析体系应选用合适的分析方法，如外标法、参考强度比法、增量法、无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展，探讨使用他们的可能性。参见JY/T&009-1996&转靶多晶体X射线衍射方法通则&4.2.2及附录D。
3.4&晶粒大小的测定：联系晶粒大小D与衍射线宽度β的谢乐公式为：
式中&&&&DHKL：晶粒在（HKL）面法线方向的平均厚度&&
λ：所用X射线的波长
θHKL：（HKL）衍射的布拉格角
&：（HKL）衍射的线宽度，或积分宽度，或其他定义
K：常数，与谢乐公式的推导方法以及β的定义有关，其值在1左右。在β定义为半高宽，DHKL定义为HKL面族法线方向的平均厚度时，K值为0.89。
由于材料中的晶粒大小并不完全一样，故所得实为不同大小晶粒的平均值。又由于晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由不同衍射线求得的D常是不同的。一般求取数个（如n个）不同方向（即不同衍射）的晶粒厚度，据此可以估计晶粒的外形。求他们的平均值，所得为不同方向厚度的平均值D，即为晶粒大小。
&
多方向的平均值也可以用作图法求取。
3.5&点阵畸变的测定:&联系点阵畸变或微应力与衍射线宽度的关系式为：
点阵畸变&
微应力&
式中&&&&&：由点阵畸变造成的衍射线宽度
&&&&&&&&&&&&E：杨氏模量
3.6&立方晶系点阵参数的测定：参见JY/T&009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则4.4。
3.7&高温衍射：各种材料在温度变化时会发生相变，因而利用衍射仪的高温附件可以动态测量升温、降温或者恒温过程中由于试样结构的变化而引起的试样衍射花样的变化，从而确定相变发生发展过程和相变的结果，并可确定相变温度、固相反应温度、化合物的分解温度等。它既可以测定不可逆相变，也可以测定可逆相变。
4.&&&&&&&&常用材料&&
X射线源：&&&铜&靶&&&Cu&Kα1(λ=&1.540598&&A)
单&色&器：&&石&墨
计&数&器：&&NaI闪烁计数器，PSD位敏探测器
其&&&&他：&&相关的制样工具及样品皿、溶剂
5.&&&&&&&&仪器、附件及工作环境
5.1&仪器信息;&t'&h:&~+&m4&[6&W
仪器名称：&&Bruker&D8&ADVANCE粉末衍射仪
型&&&&号：&&D8&ADVANCE
5.2&特色附件
高温附件（室温~1600K）
LiF单色仪
&&&&&&&&&&PSD位敏探测器
5.3&环境要求
&&&&室内温度：19℃&～&25℃
5.4&仪器电源条件小蚂蚁化学社区7&P-&k)&f0&~/&U0&o
&&&&仪器供电电压220V±10％，50Hz±10％
6.&&&&&&&&样品
6.1&粉末试样：直接放在塑料（或玻璃）样品皿中用特制玻璃压平，平放在样品台上测试（如果粉末颗粒比较粗，则需研磨）。
6.2&薄膜试样：直接平放在样品台上，进行测试
6.3&块状固体：选取一个光洁平整的面，平放在样品台上测试
6.4&液体试样：倒入塑料样品皿中平放在样品台上测试。
其他相关信息及要求参见JY/T&009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则&7样品。
7.&&&&&&&&分析步骤
7.1&使用NaI闪烁计数器采集数据
7.1.1启动计算机控制系统。
7.1.2打开冷却水泵，检查水泵水温设置及实际水温指示，正常范围应为：19-24℃。
7.1.3将钥匙转置Ⅰ挡，启动衍射仪主机；启动完成后，将钥匙转置II挡，按下灯丝键；1分钟后按下高压开关；将仪器调到AUTOMATIC&RUN，预热仪器；预热完成后用Diffrac&Plus&Basic的系统控制管理软件将衍射仪与计算机联机。
7.1.4&按照JY/T&009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则&7&样品的要求制样。
7.1.5&放置样品：将制备好的样品皿平放在衍射仪的样品台支架上，水平固定。
7.1.6&数据采集：打开计算机中的Diffrac&Plus&Basic数据采集软件，选择合适的狭缝系统和滤色片，设定好测试速率、角度范围、扫描步长后采集数据。
7.2&使用PSD位敏探测器采集数据
7.2.1&启动计算机控制系统；
7.2.2&打开钢瓶气阀开关，调节气压为7.5，气流量为20，稳定2小时。
7.2.3打开冷却水泵，检查水泵水温设置及实际水温指示，正常范围应为：19-24℃。
7.2.4将钥匙转置Ⅰ挡，启动衍射仪主机；启动完成后，将钥匙转置II挡，按下灯丝键；1分钟后按下高压开关；将仪器调到AUTOMATIC&RUN，预热仪器；预热完成后用Diffrac&Plus&Basic的系统控制管理软件将衍射仪与计算机联机；打开PSD高压开关。
7.2.5装上位敏探测器，将三个机械窗口开至最大；同时将仪器公司提供的SiO2晶体板放到样品台上固定好，为仪器校正做好准备。
7.2.6打开MEASUREMENT程序，将光管和探测器都定位于13.322o(θ)&；检查光管高压是否打开，使之保持在打开状态。
7.2.7能量校正：打开ASA32S能量校正程序，寻找最合适的能量范围，然后关闭该程序。
7.2.8角度jiao正：打开PSD&CALIBRATION&程序，点击CREAT&DQL&FILE，PEAK&值定于26.64，然后保存并退出该程序；打开UNTITLED&EDIT&DQL程序，选择NEW&QUALITATIVE&EXTENTED，选择TIME/STEP(视情况而定)，SCINTILLATION&选择（3）
保存然后tui出该程序；打开JOB&MEASUREMENT，diao入保存好的CALIBRAIONG..&DQL文件，运行该程序，开始角度jiao正的数据cai集；
数据cai集完成后，打开PSD&CALIBRATION程序，
分析&RAW&文件
调入所采集的角度校正的数据，将参数定为26.64，下面的四个空白框都选中，点击START&CALIBRATION，如果四个框上面都有数据显示表示校正通过；然后点击SAVE&IN&CNF按钮，关闭该程序。
7.2.9将PSD位敏探测器的三个机械狭缝系统调节为&±5、±3、±4，打开JOB&MEASUREMENT程序，填入保存数据的目标文件夹和文件名，调入测量条件文件（范围以及速度）。
7.2.10按照JY/T&009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则&7&样品的要求制样。
7.2.11&用JOB&MEASUREMENT程序进行数据的采集。
7.3&数据处理及分析：利用仪器自带的软件Diffrac&Plus&Eva可以进行相应的数据处理（曲线平滑处理、寻峰、峰面积计算等）；利用Diffrac&Plus&Search可以进行物相检索；利用Diffrac&Plus&Topas&P可以对X射线线形进行函数模拟和基本参数法拟合；利用Diffrac&Plus&Dquant可以作物相的定量分析
7.4关闭所有Diffrac&Plus的程序，用MEASUREMENT程序将电流电压分别降至20KV，5mA，运行30秒后停止运行，关闭该程序；关闭其他计算机应用程序后关闭计算机。
7.5按下灯丝键；一分钟后按下OFF键；高压钥匙拧至0处；光闭钢瓶气阀；关闭PSD高压开关；
7.6&10分钟后关闭冷却水泵。
8.&&&&&&&&异常情况的处理
仪器工作中遇到报警、停电等紧急情况，应关掉仪器上所有控制开关，利用UPS，快速保存已有的数据，等待排除故障或来电。
9.&&&&&&&&期间核查
在检定周期内，至少做一次期间核查，校验仪器，确保仪器的工作精度。核查内容包括：峰位准确性、分辨率和重复性。
期间核查使用的SiO2晶体板由Bruker公司提供&(Bruker&AXS，Quartzprobe&C7-B61，AXS/TESTED，01/08，RA435)。
根据Scherrer公式，可计算晶粒子的大小：
D=Rλ/βcosθ
其中式中，D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）,&λ为入射X光波长（0.15406&nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）.
　a)&用Scherrer公式可计算晶粒径大小，但一个样品有很多衍射峰，是计算后平均吗?还是有其它处理方法？&
　b)&有的XRD图谱中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面的公式吗？如果不能，怎么才能得到半高宽度的值代入Scherrer公式计算平均粒径呢？
参照文献,取某一个特定衍射峰.
是半峰宽值,可直接作为B
scherrer公式通常适用于3-200nm的颗粒的计算。
通常是角度越高越准确，不过角度高的可能强度比较弱，所以可以选择比较强的峰进行计算。
如果晶型是立方面心之类的结构，应该每个峰算出来都一样的，但如果是不对称结构，每个晶面算出来就不一样。
计算机给出的半峰宽可以直接用，不过如果要严格计算的话，还要扣除仪器展宽等的影响。
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关于如何将pdf标准卡片衍射峰图谱和所做样品的xrd衍射峰图谱同时作图于origin软件中,并进行对比 2
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3秒自动关闭窗口XRD图怎么看？ - 知乎318被浏览<strong class="NumberBoard-itemValue" title="7,378分享邀请回答icsd.fiz-karlsruhe.de/search/国际衍射数据中心（ICDD）: 剑桥晶体数据中心(CCDC): ——————————————————————————————————————————接下来，紧接上面的内容，将XRD的原理以及最基本的应用分享给大家，希望能够对大家有所帮助。1.XRD的基本原理当一束单色 X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电
场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的 X 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：1) 衍射线在空间的分布规律；2) 衍射线束的强度。其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。2.布拉格方程布拉格方程所反映的是衍射线方向与晶体结构之间的关系。对于某一特定晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会表现出衍射条纹。这是XRD谱图的根本意义。备注：对于不同晶系，晶面间距d与晶胞参数（a, b, c, α, β, γ）之间存在确定的对应关系，通过XRD谱图知道θ和hkl之后，可以通过布拉格方程等推算出晶胞参数（本期暂时不讲，后面会详细说明）。3. Scherrer公式基本原理：当X 射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小， X射线衍射谱带的宽化程度就越大。Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。4. XRD物相分析基本原理：每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体给出完全相同的衍射花样。随着XRD标准数据库的日益完善，XRD物相分析变得越来越简单，目前最常见的操作方式是将样品的XRD谱图与标准谱图进行对比来确定样品的物相组成。XRD标准数据库包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等，分析XRD谱图的软件包括Jade，Xpert Highscore等，这里推荐使用Jade。在Jade软件中，专门有一个功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以将样品的衍射图样与标准谱图进行对比，给出与所测样品相吻合的标准谱图信息。下图所示，是TiO2样品XRD谱图在Jade软件中的Search/Match操作。如上图所示，在Jade的Search/Match功能中会给出标准谱图的衍射条纹，物相名称，化学式，匹配程度（FOM），PDF卡片编号，点群，晶胞参数，ICSD编号等。其中，FOM为匹配率的倒数，值越小，匹配越好。双击选中的标准物质卡片，会弹出来标准物质详细的references和衍射数据值，如下图所示，该数据可以导出使用。图中所示比较重要的数据包括晶面间距d, 晶面指数hkl以及标准谱图衍射峰位置和相对强度等。5. 如何在Jade中采用Sherrer公式计算晶粒尺寸？Jade软件中直接集成了采用半峰宽来计算样品的晶粒尺寸这一功能，比较方便。要想使用该功能，首先必须在Edit--&Preferences--&Report里面勾上，Estimate Crystallite Size from FWHM Values.如下图所示：勾上之后就可以很方便的进行粒径分析了，如下图所示，采用EditToolbar中的积分按钮，在主峰下拉取基线，会自动弹出窗口，里面包含晶粒尺寸信息。注意，这里算出来的是平均尺寸，且使用范围为3-200 nm.———————————————————————————————————————————先写这么多，有时间继续补充22719 条评论分享收藏感谢收起686 条评论分享收藏感谢收起X射线实验仪（LEYBOLD X-ray Apparatus 554800）
组合样品1（相同厚度的不同材料：厚度均为2.0mm的有机玻璃、塑料、铝、铜）
组合样品2（三种材料，均有四种厚度：材料分别为泡棉、铝、铜，厚度分别为0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm）
组合样品3（三个不同材料制成的盒子，内部均放置相同的接线头）
透射像观察样品：手电筒
本实验采用德国莱宝教具公司的X射线实验仪，通过对样品的透视观察和NaCl单晶衍射等实验，从而了解X射线的产生、特性及应用。
加深对X射线谱的理解，了解管电压和管电流对X射线谱的影响；
观察X射线荧光透视影像，研究材料对X射线的吸收特性；
掌握测角器零点的调校方法，测量NaCl单晶的布拉格衍射曲线并计算晶面间距，考察短波极限和管电压的关系。
X射线管中产生X射线的几个基本条件是什么？X射线管的阳极为什么要散热？
简述X射线谱的物理机制。改变管电压和管电流，连续X射线谱和特征X射线谱分别会有什么变化？
钼的X射线谱中，特征谱Kα的光子能量小于Kβ，但Kα峰比Kβ峰高出很多，这是为什么？
管电压U为35kV时，X射线管发出的连续X射线的最短波长λmin是多少？（h=6.63×10-34J·S）
有哪些因素会影响荧光屏上X射线透视影像的亮度？如果两个样品的X射线荧光像亮度一致，是否可以判断它们为同种材料？为什么？
改变管电压和管电流，荧光屏上的X射线透视影像会如何变化？为什么？
简述测角器零点调校的基本原理。
X射线实验仪的靶台和传感器有几种转动模式？测量衍射曲线时应采用那种模式？为什么？
简述晶体的衍射曲线测量原理，晶体是否能将所有入射的X射线都反射出去？为什么？决定衍射级次k的因素是什么？
晶体衍射曲线的测量中，每次测量的持续时间是不是越大越好？为什么？
看不到样品的透视影像，可能的原因是什么？
透视影像的明暗和材料对X射线的吸收之间有怎样的关系？
如何通过透视影像的亮度、对比度的变化，来分析管压和管流对X射线发射谱的影响？
如何通过晶体的衍射曲线判断测角器的零点是否正确？
测量得到的晶体衍射曲线里，为何会出现峰被斜切左右不对称的现象？
为何不直接由衍射曲线上的各峰值对应的靶台读数来计算NaCl的晶面间距？怎样用软件在寻找峰位的读数？
衍射曲线的起始处是弯曲上升的，应如何确定衍射曲线的起点？
随着管压变化，衍射曲线的主要特征（起点，峰位置，强度）如何变化？注意特征峰出现的条件。
随着管流变化，衍射曲线的主要特征（起点，峰位置，强度）如何变化？
观察材料对X射线的吸收。
观察X射线透视像。
调校仪器零点。
测定NaCl晶体的衍射曲线。
（一）观察材料对X射线的吸收（荧光较弱，在暗室中进行观察）
1、打开仪器左侧下方的电源开关，液晶显示区B1有数据显示。
2、卸下准直器和靶台，转动传感器至不遮挡X射线射向荧光屏。设置管压U=35.0kV，管流I=1.00mA，并取下荧光屏防护罩。
3、打开铅玻璃门，将样品组合1（样品材料不同、厚度相同）放在荧光屏前，关好铅玻璃门。打开高压，观察荧光屏上各个样品影像的亮度，比较它们的吸收系数。关闭高压
4、将样品组合2（三种材料，每种材料有厚度不同的样品）放在荧光屏前。打开高压，观察荧光屏各个样品影像的亮度，哪种材料的影像亮度随厚度变化明显？X射线吸收和材料厚度有什么样的关系？关闭高压
5、将样品组合3（盒子外壳材料不同，内部放置样品相同）放在荧光屏前。打开高压，荧光屏上能看到哪个盒子里的样品？盒子的材料分别是什么？关闭高压
（二）观察X射线透视像（荧光较弱，在暗室中进行观察）
1、将样品（手电筒、计算器、笔袋等）放在荧光屏前，打开高压，观察荧光屏上样品的影像。
2、管流固定为1.00mA，将管压从35.0kV慢慢降低到零，荧光屏的亮度如何变化？样品影像的亮度如何变化？影像的对比度如何变化？
3、管压固定为35.0kV，将管流从1.00mA慢慢降低到零，荧光屏的亮度如何变化？样品影像的亮度如何变化？影像的对比度如何变化？关闭高压
（三）调校仪器零点
1、在X射线管的出口处装上准直器，在靶台上安放NaCl晶体，按下“ZERO”键，使靶台和传感器转至零点（测角器读数为零）。打开计算机，双击“X-ray Apparatus”图标，在菜单栏上选择“Bragg”，即可出现测量界面。设置管压U=35.0kV，管流I=1.00mA。
2、 自动扫描判断测角器零点是否正确
设置角步幅Δβ=0.1°，测量时间Δt=1s，通过β-LIMIT键设置β的扫描范围为3~10°。选择COUPLED模式，按下SCAN键，仪器将自动加高压并扫描NaCl晶体的衍射曲线。
衍射曲线上是否能看到Kα和Kβ特征衍射峰？Kα衍射峰的位置是否为7.2°？Kα衍射峰的计数率是否超过1500/s？靶台和传感器的测角器零点是否正确？
3、手动调节探测Kα衍射峰
按下“ZERO”键使靶台和传感器转至零点，打开高压，在COUPLED模式下，慢慢转动调节旋钮，手动调节靶台位置，从零开始逐渐增大入射角，观察液晶屏上计数率的变化情况，探测到Kα衍射峰时计数率达到最大值。
在TARGET转动模式下，略微左右调整靶台位置使得计数率达到最大；再在SENSOR转动模式下，略微左右调整传感器位置使得计数率最大。此时计数率应达到1500/s以上，特征峰Kα在晶面上获得最大反射，传感器也位于Kα的反射方向。
记录靶台的位置读数（β1）、传感器的位置读数（β2）和计数率R。由此判断靶台和传感器的零点位置分别和水平方向有什么样的偏离？
4、测角器零点调校
探测到Kα衍射峰后，在COUPLED模式下，将靶台反向转动7.2°（传感器也会相应转动，转了多少角度？），此时靶台和传感器的读数分别是多少？靶台和传感器是否水平？
若是，则同时按下TARGET、COUPLED和β-LIMIT三键，将处于水平状态的靶台和传感器的测角器读数清为零。 关闭高压。“三键齐按清零”前需请老师检查。
（四）测量NaCl晶体的衍射曲线
1、设置管压U=35.0kV，管流I=1.00mA，测量时间Δt=2~3s，角步幅Δβ =0.1°，β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线，手工描绘测得的衍射曲线，并标出曲线上短波极限的位置、Kα和Kβ衍射峰及其级次。
衍射曲线快速绘图技巧：
建立R-β坐标，先标出三对特征峰的位置和高度，用直尺画出尖锐的峰；
从短波极限位置处开始描绘连续谱部分，衍射曲线的波动不必画出，平滑曲线即可。
2、 鼠标右击衍射曲线，跳出功能菜单，选择【Calculate Peak Center】，读出Kα和Kβ衍射峰的位置（k=1，2），计算NaCl晶体的晶面间距d，并验证布拉格公式。
在功能菜单中选择【Calculate Best-fit Straight Line】，读出短波极限所在的位置βmin，计算短波极限λmin。
3、将β的扫描范围改变为3°~9°，测量时间Δt设为1s，可快速扫得含有第一级特征峰的衍射曲线。
保持管流I=1.00mA，扫描不同管压（17.0、21.5、26.0、30.5、35.0）kV下的衍射曲线。衍射曲线强度随着管压的增加是如何变化的？特征峰是否始终出现？短波极限和特征峰的位置是否变化？（改变管压时，不要清除之前的衍射曲线，便于观察衍射曲线的变化规律。）记录各管压下短波极限所在的位置βmin，验证短波极限λmin和管压的反比关系。
保持管压U=35.0kV，扫描不同管流（0.20、0.40、0.60、0.80、1.00）mA下的衍射曲线。衍射曲线强度随着管流的增加是如何变化的？特征峰是否始终出现？短波极限和特征峰的位置是否变化？（改变管压时，不要清除之前的衍射曲线，便于观察衍射曲线的变化规律。）
取下NaCl晶体，放回干燥缸，关闭X射线实验仪和计算机电源。
本实验仪器有铅玻璃门，又有自动保护装置（即铅玻璃门一打开，X光管自动关闭），实验进行时是安全的，但要注意一切实验应在铅玻璃门关闭下进行。
实验使用的NaCl晶体价格昂贵、易碎、易潮解，应采取相应保护措施：置于干燥器中、使用时要用手套、只接触晶体片的边缘，不碰它的表面、轻拿轻放。
由于X光管温度很高，寿命有限，当不进行实验或数据处理时，应及时关掉仪器，延长仪器使用寿命。
* 实验前：
完成预习报告：实验目的、完成实验前应回答的问题（不抄题，表述要完整）、实验内容（明确每个步骤的观察目标或者测量目标，突出操作要点和应思考的问题）
* 实验中：
记录实验仪器的规格和型号。
记录影像的亮度时，可以定性说明（如很亮，较亮，较暗，很暗等），也可以半定量记录（如用灰度表示，灰度值范围取0-5或者0-10），理解对比度的定义。
记录管压或者管流对影像亮度或对比度影响的时候，要注意变化规律的变化，明确哪个管压（管流）范围亮度（或对比度）变化较快，哪个范围管压（管流）范围亮度（或对比度）变化较慢，哪个范围不能观察到影像。
手工绘出NaCl晶体的衍射曲线时，应抓住谱线的主要特征，先画出三对尖锐的特征峰，再平滑的连续谱将特征峰连接起来。
改变管压和管流观察衍射曲线时，要注意衍射曲线中几个特征的变化规律有何不同。
* 实验后：
分析影像亮度变化和对比度变化的原因。
分析管压和管流的变化，对X射线发射谱是如何影响的，对影像的亮度和对比度又是如何影响的。
标出衍射曲线中连续谱所对应部分及短波极限对应位置，标出出特征谱Kα和Kβ所对应位置及其衍射级次
分析管压和管流对衍射曲线的影响机制
计算NaCl晶体的晶面间距，验证布拉格公式
验证λmin和管压的反比关系，和理论做比较
* 在规定时间内将报告交至指定信箱。
倪光炯，王炎森，等. 改变世界的物理学（第二版）[M].上海：复旦大学出版社，－144，164－169.
章志鸣，沈元华，陈惠芬.光学（第二版）[M].北京：高等教育出版社，－159.
杨于兴，漆王睿.X射线衍射分析[M].上海：上海交通大学出版社，.
莱宝教具公司的《X射线实验仪说明书》.
实验中你都记录了什么？
你是如何设计本实验的数据表格的？
你了解本实验的历史背景及意义吗？
本实验方法对你有什么启发？你知道类似的实验方法在其它方面的应用吗？
做完本实验，你有什么收获呢？你有什么心得可以大家分享吗？
你希望我们的教学再做些什么改进呢？
如果让你对本实验打分（100分满分），你会给本实验打几分?
===== 讨论区（欢迎同学积极参与讨论，也希望能提出更多的问题）
提问前建议先看一下，或许你的问题在那里已经有了解答。
提问或回答问题请留名，编辑格式参考。
1、老师，在X光实验的第二步，X光透射现象的观察中，分别控制管电压和管电流不变，探究另一个参数对透射像强度和清晰度的影响时，老师告诉我们是说管压对清晰度和强度都影响而管流只影响强度而几乎不影响清晰度。我的疑问是，我认为清晰度和打在荧光屏上的电子数有关，就像是成像的像素点越多像越清晰，而电流大小是显著影响电子数多少的，为什么对清晰度影响不大？另外管压在达到激发态所需能量之后才是对电子数量不影响的呀，所以我觉得管压对清晰度和强度都有影响但对清晰度影响更小，而电流对清晰度影响更强。请老师指正。谢谢。——聂希瑞
清晰度，是像内部结构不同部分像的明暗差异程度。强度过小会影响对清晰度的判断。所以我们主要比较像的强度不是太小时候，这时候管压会影响波长分布，管流不会。材料对X光的吸收不仅和材料自身有关，还和波长有关，波长越长，X射线越软，越难以穿过材料。 — 符维娟
2、老师您好，在进行数据处理计算短波极限时发现一个问题，无法解决。①利用λ1=hc/eU计算出对应电压下的短波极限（理论值）
②利用λ2=2dsin（βmin）计算对应电压下的短波极限 （实验值) 通过对比两组数据发现总是有λ1≥λ2 波长变短，能量增大，故发现电子的能量在打过NaCl晶体后反而增大了。（并非是一组数据出现该情况，而是已测得全部数据都有，借用之前完成同学的实验报告数据进行测算发现同样具有此问题。）—-魏咏琪
通过布拉格公式计算短波极限的时候，短波极限对应角度的测量，会给结果带来误差，而该角度的准确性，又和调零有关。调零时候，用了7.2度，短波极限对应角度为3.4度，这里精度都只有0.1度，对结果带来影响。利用管压计算短波极限的时候，仪器允许实际管压和显示管压有5%以内的误差。所以，你要看看两种方法的结果差异，是否超出这个范围。 — 符维娟
3、老师好，在调整靶台和传感器的零点位置时，那么当靶台的角度在7.1°时，达到ka衍射峰值，这时候传感器角度应该是14.35°，由于显示屏只精确到小数点后一位，所以产生偏差，请问这时候应该怎么记录数据呢？我的看法是，如实记录的话其实和理论是不符的，但是对整个实验的操作没有影响。这种误差好像和精度无关，因为总会有取不到的情况的。 — 包容
任何仪器，都有它自带的误差。而且，靶台的调零，影响了入射角度读数的准确性。传感器的调零，并不会带来衍射曲线横向的移动，只会导致强度的变化。我们要接受仪器的误差，正确分析和理解它的影响。 — 符维娟
4、老师您好，我想问一下X射线的波长与管电流和管电压的关系。我看了往届的回答，但还是不太明白。X射线的波长是否与电子的能量有关？如果是，那么增大管电压和管电流都会增大电子能量，是否都会使X射线波长减小？另外，是否可以把特征谱线看作是主要变量，其他波长谱线看作次要变量分析现象？ ——于一平
若要理解X射线的波长与管电流和管电压的关系，就必需理解X射线的产生机制-轫致辐射和特征辐射。对于连续谱和特征谱，受管压和管流的影响情况并不相同，要分开考虑。 — 符维娟
5、老师您好，我有两个问题，第一个是关于短波极限理论值大于实际值的问题，看了之前的回答，根据仪器显示电压和实际电压之间的最大误差范围%5计算了之后，仍然存在较大误差，请问这是因为我的实验操作误差太大，还是本来就应该如此呢？第二个是关于短波极限计算的问题，也就是衍射次级k，为什么在计算短波极限的时候会取k=1，衍射次级是根据什么确定的呢？ ——苏文
第一个问题，应该是你实验操作的问题。
第二个问题，衍射级次，是由光程差决定，光程差是波长的几倍，衍射级次就是几。我们在计算短波极限的时候，用的光程差很小，光程差从零开始刚刚增加到短波极限，所以取1. — 符维娟
6、老师，最后算出来的晶面间距是0.285nm，然而在网上查的NaCl的晶胞边长是0.356nm。按照NaCl的面心立方堆积方式，应该晶胞边长乘根号三是晶胞的对角线长，再除以三应该就是晶面之间的距离了。但是两个数据对不上。求问原因？——常城()
你网上查的0.356nm有误。 — 符维娟
7、老师您好，我对于实验原理方面有一点不太清楚的地方，还麻烦老师可以稍作点拨。在实验的第四部分，求短波极限的过程中，我们是使用线性拟合的方法去求的短波极限，原理是什么，为什么不用曲线与横坐标的交点来确定呢？谢谢老师。——裴璐瑶
仔细去观察曲线与横坐标的交点附近形态，及其形成原因。我们考虑的能够反射极大的波长，在其附近很小的波长范围内，都能有较大的反射，所以衍射曲线的起始处是一小段逐渐增加的区域，但我们需要的是找到反射极大的点。 — 符维娟
8、老师您好，在测量Nacl晶体的衍射曲线过程中，当保持管流不变，扫描不同电压，发现当管压为21.5v时，第一级的kβ消失，17.0v时，特征峰都消失了，但在改变管流却不存在这种现象，请问这是为什么呢?
exp/x-ray.txt & 最后更改:
09:56 由 休眠
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