对晶体进行x射线衍射测的是晶体的什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-06-11 15:14 标签： 晶体x射线衍射论文

清华大学X射线晶体学平台具有全国最全面的蛋白质结晶所需的设备以及国际上顶尖配置的大分子单晶衍射仪和小角散射系统，这些设备为从事蛋白质结构研究的科研人员提供强大技术支持。蛋白质X射线晶体学平台具有较强的专业性，根据仪器设备的功能特色和服务方向，将平台划分为蛋白晶体筛选仪器组，晶体生长观察仪器组，衍射数据收集仪器组，蛋白结构解析仪器组，构建了一套完整的技术服务体系。

（1）蛋白晶体筛选仪器组

该机组包含2台Art Robins的蛋白质结晶筛选机械手、1台TTP公司的Mosquito蛋白质结晶筛选工作站和１台Dragonfly的蛋白质结晶配液工作站，以及1台TECAN Freedom EVO8蛋白质结晶配液工作站。每台结晶筛选工作站的功能均有所不同，能够从自动化液体处理到高通量、高速度的晶体筛选过程，满足大部分用户对仪器设备的不同要求。

（2）晶体生长观察仪器组

全自动晶体观察系统；晶体生长模块包含16度和4度晶体生长恒温间。两个模块既能相互支撑又可以相互独立，观察模块可以实现通过可见光、紫外光、偏振光以及X射线衍射来观察和早期鉴定蛋白质晶体，同时又能实现1000块晶体板的20度恒温生长的功能；生长模块可以实现几万块晶体板16度和4度恒温生长环境，同时又能通过带有CCD的显微镜来实时观察和记录晶体生长状态。

（3）衍射数据收集仪器组

该机组包含Rigaku大功率单晶衍射和小角散射联用仪、Bruker生物大分子双探测器单晶衍射仪和1台Panalytical X’pert Powder X射线粉末衍射仪。该机组可以实现物质分子量从几百MD的生物大分子到几十D的小分子样品的X射线衍射测试功能，同时样品的形态也从小分子单晶、大分子单晶到多晶粉末以及溶液状态，可以实现用户对物质微观到亚微观的结构形态的研究要求。

（4）蛋白结构解析仪器组

该机组主要是由学生自主操作的仪器组成，该机组包含三台数据处理工作站和一台远程数据收集工作站，可以通过HKL2000等分析软件来实现蛋白质结构解析。

X射线晶体学平台现有技术主管和技术员共5人，负责仪器的日常使用、管理和测试服务。

仪器预约方式：电话或网站预约

qinghualele#（发送邮件时把“#”修改为“@”）

fanshilong#（发送邮件时把“#”修改为“@”）

地址：北京市海淀区清华大学生物医学馆U6-086

DX系列衍射仪是为材料研究和工业产品分析设计的，是常规分析与特殊目的测量相结合的完善产品。

●硬件系统和软件系统的完美结合，满足不同应用领域学者、科研者的需要

●高精度的衍射角度测量系统，获取更准确的测量结果

●高稳定性的X射线发生器控制系统，得到更稳定的重复测量精度

●程序化操作、一体化结构设计，操作简便、仪器外型更美观

X射线衍射仪是揭示材料晶体结构和化学信息的一种通用性测试仪器：

●未知样品中一种和多种物相鉴定

●混合样品中已知相定量分析

●非常规条件下晶体结构变化（高温、低温条件下）

●金属材料织构、应力分析

3kW(高频高压控制技术）

玻璃管、陶瓷管、波纹陶瓷管：Cu、Fe、Co、Cr、Mo等功率2kW 金属陶瓷管：2.4kW

θ-2θ联动，θ、2θ单动；连续或是步进扫描

θs/θd联动、单动；连续、步进扫描

正比（PC)或闪烁（SC)

硅漂移探测器（SDD）

5×105CPS（带有漏计数补偿功能）

微分或是积分方式、自动PHA、死时间校正

≤1μSv/h（X射线防护装置外）

    X射线衍射仪可以分析天然或是人工合成的无机或是有机材料，广泛应用于粘土矿物、水泥建材、环境粉尘、化工制品、药品、石棉、岩矿、聚合物等研究领域。

●基于θ-θ几何光学设计，便于样品的制备和各种附件的安装

●金属陶瓷X射线管的应用，极大提高衍射仪运行功率

●封闭正比计数器，耐用免维护

●硅漂移探测器具有优越的角度分辨率和能量分辨率，测量速度提高3倍以上

●丰富的衍射仪附件，满足不同分析目的需要

●模块化设计或称即插即用组件，操作人员不需要校正光学系统，就能正确使用衍射仪相应附件

    不需要拆卸索拉狭缝体，就可以单独更换索拉狭缝结构。由于这一特点，不需要重新调整仪器，就可以实现聚焦光学系统和平行光学系统的转换。

    早前聚焦法光学系统和平行光束法光学系统分别需要配置弯曲晶体单色器和平面晶体单色器，光学系统的转换需要对光学系统重新校正。采用本系统只要将单色器的晶体旋转90°、更换狭缝结构，就可以实现光学系统的转换。

数据处理软件包括以下功能

    基本数据处理功能（寻峰、平滑、背景扣除、峰形拟合、峰形放大、谱图对比、Kα1、α2剥离、衍射线条指标化等）；

●无标准样品快速定量分析

●晶体结构分析（晶胞参数测量和精修）●宏观应力测量和微观应力计算；

●多重绘图的二维和三维显示；

●衍射数据半峰宽校正曲线；

●衍射数据角度偏差校正曲线；

●基于Rietveld常规定量分析；

●使用ICDD数据库或是用户数据库进行物相定性分析；

●使用ICDD数据库或是ICSD数据库进行定量分析；

DX系列衍射仪除了基本功能外，可快速配置各种附件，具有超强的分析能力

    高精度的机械加工，使附件安装位置的重现性极大地提高，实现即插即用。不需要对光路进行校准，只要在软件中选定相应的附件就可以实现特殊目的测量。

随着材料研究的深入，越来越多的板材、块状材料及基体上的膜也要求用X射线衍射仪进行性能分析。在测角仪上安装多功能样品架可以进行织构、宏观应力、薄膜面内结构等测试，每一种测试功能都有相应的计算软件。

●碾轧板（铝、铁、铜板等）织构测量及评价

●金属、陶瓷等材料残余应力测量

●薄膜样品晶体优先方位的评价

●大分子化合物取向测量

●金属、非金属基体上的多层膜、氧化膜、氮化膜分析

织构使材料呈现各向异性，利用织构改善和提高材料的性能、充分发挥材料性能的潜力，是材料科学研究的重要工作之一。虽然检测材料织构方法很多，但是最广泛应用的还是X射线衍射技术。

四个原子是不可以的，它们是一个简单立方点阵，且基点位置不是各异的。

（3）计算面心立方点阵时，由于面心晶胞含有四个原子，所以基点个数为四个，根据位置各异原则，原子坐标为（0，0，0）、（,,0)、（

,）、（0,,），而选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与2222（1，0，0）四个原子是不可以的，它们是一个简单立方点阵，且基点位置不是各异的。

18、推导出体心立方晶体的消光规律？

答：每个晶胞中有2个同类原子，其坐标为(0, 0, 0)， (1/2, 1/2, 1/2)。这两个原子散射因子均为 f ，代入结构因子表达式：

19、试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

答：样品中各晶粒同名（ＨＫＬ）面倒易点集合而成倒易球面，倒易球与反射球交线为圆环。样品各晶粒同名（ＨＫＬ）面衍射线构成以入射线为轴、２θ为半锥角的圆锥体―（ＨＫＬ）衍射圆锥，不同（ＨＫＬ）面的衍射角２θ不同，构成不同的衍射圆锥,，但各衍射圆锥共顶。用卷成圆柱状并与样品同轴的底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧（对）―各（ＨＫＬ）衍射圆锥与底片的交线。

20、在试用简单立方（a=0.300nm）结构的物质所摄得的粉末图样上，确定其最初三根线条（即最低的2θ值）的2θ与晶面指数(HKL)。入射用CuKα（λ

解：由于简单立方的消光规律是HKL为任意整数时，都能产生衍射，所以其最初三根线条的晶面指数为（100）、（110）、（111） 根据晶面间距公式 d（100）=

根据布拉格方程：2dsin? = ?，得到： 所以θ

21、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：因为计数管的转速是试样的2倍，所以计数管与入射线所成角度为60度。能产生衍射的晶面是与试样的自由表面呈平行关系的晶面。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

22、X射线粉末衍射仪有几种计数测量方法？衍射仪在工作的过程中，其聚焦圆半径如何变化？ 答：X射线粉末衍射仪有连续扫描和步进扫描两种计数测量方法。

（1）连续扫描法：将脉冲高度分析器与计数率仪相连接，探测器与样品以2：1的角速度同步转动，在选定2?角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度。优点：扫描速度快，短时间可得全扫描图。缺点：峰位有偏移，强度误差大。用途：适合于物相定性分析。

（2）步进扫描法：将脉冲高度分析器与定标器相连，试样每转一定的角度Δθ (如0.01°)即停止，随后

期间内（如5秒），探测器等开始工作，并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数，然后试样再转动一定角度(如0.01°) ，重复测量。优点：给出精确的峰位和积分强度。缺点：速度慢。用途：适合于定量分析。

衍射仪在工作的过程中，其聚焦圆半径随2?变化而变化。

23、简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用？

答：物相定性分析、物相定量分析、点阵常数测定、宏观应力测定、单晶定向、晶粒度测定、织构测定等。

24、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系？ 答：（1）零层倒易截面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内，这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

（2）晶带定理：若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则有uH + vK + wL = 0，此公式称为晶带定理。

（3）若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为(HKL)，则(HKL)平行于晶带轴[uvw]，(HKL) 的倒易矢量rHKL必定垂直于晶带轴[uvw] 。

25、说明为什么对于同一材料其λK

答：导致光电效应的X光子能量＝将物质 K电子移到原子引力范围以外所需作的功 h?k = W k 以kα为例: h?kα = EL

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