电子探针(EPMA)是非常先进的元素定性和定量分析设备，是目前微区元素定量分析最准确的仪器。它使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析X射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类;分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量，并配置能谱仪分析附件。电子探针可进行图像观察，并获得元素的定性定量分析数据。它的应用能为钢铁产品的研发工作及质量控制提供准确、有效的分析数据。针对此课题，本报记者采访了首钢技术研究院检验高级工程师严春莲。
　　电子探针在钢铁工业中有非常重要的作用，国内外许多科研院所、钢铁企业都利用电子探针进行固体样品的微区(微米到纳米级)分析，可分析的元素范围是B5&U92。它利用细聚焦的电子束照射样品，可查明钢铁样品微区中的元素成分，尤其是可以对C、N、O等轻元素进行定性定量分析，X射线取出角可达52.5&，以高信噪比及高灵敏度检测钢材中较轻元素的含量可达ppm级。这是扫描电镜所不能胜任的，因为扫描电镜和能谱仪一般是对元素周期表中Na元素以后的重元素进行定性和半定量分析。现阶段，利用电子探针已经突破这一局限，大大方便研发人员对样品中的轻元素进行微观分析研究。如板材产品会出现明显的碳偏析和析出相，通过电子探针进行微区观察分析，会有助于生产实际问题的解决，促进新产品强化机理问题的深入研究。另外，电子探针还可以进行镀层成分、厚度的测定、粒度分布的测定及断面分析等。电子探针无疑是钢铁企业提高科研水平、改善产品质量的一种非常有效的技术手段。
　　与传统的成分分析仪相比，电子探针更偏重成分的微区定量分析，处于微米级的分析精度，它的检测极限一般为0.01&0.05wt%，对原子序数大于11，含量在10wt%以上的元素，其相对误差通常小于2%。而光谱类的分析仪是较宏观的检测，处于毫米级的分析精度。以380CL车轮钢开裂分析为例，裂纹从边部开裂，沿着中心偏析带附近往里扩展，但未曾沿着中心偏析带开裂。裂纹开裂处周边无夹杂，无氧化物，周边组织无脱碳现象。利用金相显微镜、扫描电镜等分析后只能观察到有偏析带，但具体是什么成分偏析、偏析程度如何就无法准确判定，而利用电子探针分析发现试样中心偏析带附近存在着磷偏析带，裂纹沿着磷偏析带开裂。根据这一结果，倒推出当时在炼钢生产时，同一时间生产的高强钢也发现了严重的磷偏析，现场生产异常排除后，车轮钢至今未发现因磷偏析引起的开裂。
　　目前，首钢技术研究院利用电子探针开发铸坯枝晶组织显示、枝晶偏析定量分析等技术处于国内领先水平。通过设置适当的分析条件，电子探针的面、线、点分析功能可以较好地表征钢中微量元素的偏析状况，并可获得准确定量的微区化学成分。对成分偏析含量低、组织差异小的钢铁产品微观分析起到重要的作用。
　　电子探针属于精密分析仪器范畴，环境区域应防止电磁干扰、异常振动，保持温度(15&25℃)、湿度(30&60%)，在实际操作过程中，注意样品杆要水平推进或拉出，用力不要过猛;不要接触镜筒、聚光镜部分;保持样品室真空;定期检查水箱水位、气瓶压力、机械泵油量等等，时刻保证仪器处于良好工作状态。
来源:冶金信息网
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Copyright& All rights reserved扫描电镜与电子探针的自动聚焦--《分析仪器》1984年03期
扫描电镜与电子探针的自动聚焦
【摘要】：正 一般扫描电镜和电子探针电子束是采用手动聚焦,即一边调节聚焦电流,一边观察图象对比度的变化,反复寻求最清晰的图象.所以聚焦是一种既重要而又麻烦的操作.自动聚焦能快速选取最佳图象,免除麻烦操作.扫描成象中精细聚焦电子束所激发出的二次电子信号的微分极大值(以下简称为二次电子信号微分值),总比散焦状态下同一位置激
【作者单位】：
【关键词】：
【正文快照】：
一般扫描电镜和电子探针电子束是采用手动聚焦,即一边调节聚焦电流,一边观察图象对比度的变化,反复寻求最清晰的图象。所以聚焦是一种既重要而又麻烦的操作。 自动聚焦能快速选取最佳图象,免除麻烦操作。扫描成象中精细聚焦电子束所激发出的二次电子信号的微分极大值(以下简
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京公网安备75号第五章 复习题
1. 扫描电镜的分辨率有何不同？
一般为3~6nm，最高可达2nm
2. 二次电子受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的
分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？
二次电子对微区表面的几何形状十分敏感，其发射系数和试样倾角有很大关系；发射系数又与入射束能量有关，入射束能量增加，发射系数减小
二次电子。
3. 扫描电镜的成像原理与透射电镜和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不
显示形貌衬度的时候，扫描电镜二次电子像，和背散射电子像都是依靠样品表面激发出的电子通过接收器接收并经过计算机处理形成的像，由电子能量不同得到衬度。透射电镜是以电子透过样品，再聚焦放大，由荧光屏接收形成的表面性貌相。由透射率不同形成衬度。
4. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组
织结构和微区化学成分的同位分析？
电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜无本质上的差别，也均为电子束入射。不同之处在于电子探针的信号检测系统是X射线谱仪（波谱仪或能谱仪），扫描电镜的检测系统是检测电子的仪器。
5. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
定点分析：将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时刻改变分光晶体和探测器的位置，得到分析点的X射线谱线。用于测量微区内全部元素。如ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体定点成分分析。
线分析：将波谱仪或能谱仪固定在所要测量某一元素特征X射线信号位置上，使电子束沿着指定路径做直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线浓度分布曲线。如铸铁中硫化锰夹杂物的线扫描分析。
面分析：电子束在样品表面做光栅扫描时，X射线谱仪固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，可在荧光屏上得到该元素的面分布图像。如ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布成分分析。
1. 简述能谱仪、波谱仪在分析工作中的优缺点
能谱仪vs波谱仪优点：
探测效率高。能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。
能谱仪可同时对分析点所有元素进行测定。波谱仪只能逐个测量每种元素的特
能谱仪的结构比波谱仪简单。 能谱仪不必聚焦。因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。波谱仪要聚焦
能谱仪vs波谱仪缺点：
分辨率比波谱仪低。
能谱仪只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间的所有元素。
能谱仪的Si(Li)探头必须用液氮冷却。
2. 当对样品的扫描幅度为5×10-3mm、在荧光屏上的扫描幅度为50mm时扫描电镜的放大
倍数是多少？
样品表面扫描幅度为As，荧光屏上扫描幅度为Ac，放大倍数M=Ac/As。
3. 对扫描电镜来说当放大倍数为20000、发散半角β=5×10-3rad时的场深为多少？
4.扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜有什么不同？
扫描电镜的电磁透镜都不做成像透镜用，而用作聚光。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，用于缩小电子束光斑；第三个聚光镜是弱磁透镜（称为物镜），具有较长的焦距。目的是使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装λ各种探测器。 透射电镜的物镜是用来成像的。
6. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优缺点？
直进式：它的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，晶体从光源S向外沿着一
直线移动，并通过自转来改变θ角。但结构复杂。
回转式：聚焦圆的中心O固定，晶体和探测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足Bragg公式。结构简单，但是X射线出射方向变化很大，所以X射线的出射窗口要开的很大，因而影响不平表面的分析结果。
了解：1. 电子显微镜在材料学研究中的应用。
2. 复型样品的制备方法。
1． 说明中心暗场象、3g弱束暗场象的电子束与入射晶面之间夹角各是几倍θ？
中心束暗场像电子束与晶面的夹角是θ，但是电子束要从晶体正面的θ角移动到晶体背面的θ角。
3g弱束暗场像：电子束与晶面的夹角是3θ
2． 晶面间距越大零阶与高阶劳厄带间的空白宽度越大，对不对，为什么？ 不对，反了，晶面间距越小，空白宽度越大。 考虑高阶劳埃带是倒空间矢量。其长度为正空间矢量的倒数。因此正空间的晶格常数越小，对应倒空间空白宽度越大。（PART4_65）
3． 为什么选区光栏放在“象平面”上？
考虑到制作的方便以及防止光阑的玷污，由于限制分析区域的选区光阑(视场光阑)处于像平面附近，通过选择一次放大的像的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。(PART4_41)
4． 典型的一个3mm直径样品，钉薄区域的直径限制在2.2mm。如用4°离子入射角，在边
缘不挡住中心部分的条件下，可得到的最大钉薄深度为多少？
×tan4°=77μm
(PART3-1_15)
5什么是对称谱，为什么电子束平行晶面仍可得到电子衍射图？
1. 为什么刃型位错在g?b=0时仍可不消衬，在什么条件下才可能消衬?
必须考虑R2的影响。只有当柏氏矢量及位错线平行于膜面，即位错线垂直于入射电子
束的滑移面上，g2b=0的位错才不可见。
2. b与刃型和螺位错之间有什么关系？
刃型位错，b⊥位错线；螺型位错，b∥位错线。
3. 当第二相为薄圆片，且平行电子束时，在衍射谱中可看到什么样的二次衍射，为什么？
4. 什么是基本应变衬度、第二相衬度、两相界面衬度？
基本应变衬度：电子束经过狭窄畸变区时，波的相位发生改变，从而显示出不同于远离界面处的基本衬度，这就是应变衬度。
第二相衬度：第二相和基体组成物质不同，因而结构因子不同，操作反射下的消光距离不同，从而显示出基体和第二相的不同像衬。
两相界面衬度：当第二相尺寸较大，且和基体存在明显的界面时，界面处将产生一些特征衬度。
5. 什么是相位衬度？用说明欠焦量与样品厚度对相位衬度有何影响？
透射电子束和各级衍射束之间相互干涉而形成的。 欠焦量神马的不会考的。
6. 用公式说明离焦量与Cs对相位衬度的影响。
*χ(u,v）=π｛ △fλ（u2 +v2)-0.5Csλ3(u2 +v2)2 ｝ 不知道是什么意思
12．3g暗场象如何形成，有何应用？
电子束恰好发生bragg衍射时，电子束与晶面成θ角。此时形成的是明场像。将电子束偏转到晶面的另一侧，偏转2θ角，即电子束仍然与晶面成θ角。此时在O*面上形成的就是3g暗场像。
13．若将+g移到荧光屏中心，此时中心斑是亮斑还是暗斑？为什么
暗斑。此时电子束与晶面夹角为3θ，因此只有在3θ方向上才有bragg衍射，只有在3θ上形成的是明场像在-θ、2θ上形成的都是暗场像。
14．当偏离矢量S0 0，位错左侧应变场偏离矢量S’ 0，时照片的位错线在实际位错线的哪一侧； S0
0，左侧S’ 0呢？
左侧、右侧
15．晶格常数大容易看到高阶劳埃带和高分辨晶格图像是同一道理么，为什么？
不是。晶格常数大，则倒易球的曲率大，增加了和倒易面相交的几率。因此容易看到高阶劳埃带；晶格常数大会增加相位衬度，因此容易看到高分辨像。
16.扫描电镜的物镜与透射电镜的物镜有什么不同？
扫描电镜的物镜没有放大作用，只是起聚焦作用。
17.对扫描电镜来说当放大倍数为20000、发散半角β=5×10-3rad时的场深为多少？
D=0.2/Mβ=0.2/()=??
18. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
扫描电镜与透射电镜的成像原理是相同的，只是扫描电镜的物镜没有放大作用，而是聚焦作用。
19.为什么观察腹型样品时正反面的衬度一样而球对称粒子在上下或正反面不同。