气相色谱常用检测器的清洗
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气相色谱常用检测器的清洗
　　在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。　　若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。　　一、热导的清洗　　将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满的测量池，浸泡一段时间（20分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。　　二、氢焰离子化检测器的清洗　　当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。　　当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。　　洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。　　三、电子捕获检测器的清洗　　电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。　　先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
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凉菜弱受485
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电子捕获检测器被污染后处理方法
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求S(流速不经柱温、柱压的校正)；
求S(流速用柱温下平均流速)。
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气相色谱分析方法
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13、色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行配制一个正庚烷(标准)与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合标准液0.1u1分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0．3u1样品分析测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，求样品中
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15、色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其他杂质但不需定量，可采用内标法分析，选取苯作内标物，分析时苯与样品的重量比为1：7，面积与校正因子见表9―3，计算这三个组分的百分含量。 表9―3
组分峰面积及校正因子
16、某混合样品中只含有乙醇、丙酮、醋酸乙酯，色谱分析，
数据见表，计算各组分百分含量。
组分组分峰面积及校正因子
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组分峰面积及校正因子
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不同浓度下组分的峰高
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液相色谱法概论
1、试比较HPLC与GC分离原理、仪器构造及应用方法的异同点。
2、高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的(与经典的柱色谱比较)?
3、在高效液相色谱中，为什么一般采用短而粗的色谱柱?
4、在正确答案的字母上画圈。
(1) 要使峰宽减小，可以：1)降低柱温，2)采用高选择性固定相，3)采用细颗粒载体，4)采用最佳线速，5)减小相比，6)增大循动相对组分的亲和力，7)减小柱外效应。
(2) 要使相对保留值增加，可以：1)采用最佳线速，2）减小液动相对组分的亲和力，3)增加拄长，4)增大相比，5)采用高选择性固定相，6)增加理论塔板数量，7)采用细颗粒载体，8)减小柱外效应。
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)；平衡离子的疏水性增加，保留值(
中水的比例减少，有机溶剂量增加，保留值(
)；若组分是酸，当流动相韵pH值减小时，保留值(
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