请教优化waters 蒸发光检测器测定原理散射检测器的条件

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高效液相色谱-蒸发光散射检测器
目的建立薏苡仁油的融合指纹图谱。方法薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合。结果薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰。结论融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考。
建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ESLD)同时测定葡萄干中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方法。采用氨基柱进行分离,乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为85℃,辅气为氮气,雾化气体压力为40 psi。结果表明,在该条件下,4种糖的组分都能够较好地分离,线性良好,该方法相对标准偏差(RSD)1.2%-2.1%,平均回收率98.25%-100.7%,4种组分的线性相关系数r〉0.9990。测定了新疆8种不同品种葡萄干中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。
建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC—ESLD)同时对不同品种葡萄干中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖进行测定的方法。采用氨基柱(200mm×4.6mm,5μm)进行分离,V(乙腈):V(水)=75:25为流动相,流速为1mL/min,ELSD漂移管温度为85℃。结果标明,在该条件下4种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,该方法相对标准偏差(RSDs)1.4%~3.6%,平均回收率94%~99%,4种组分的线性相关系数r〉0.9990,四种糖类在葡萄干中的方法检出限(S/N=3)为5~11mg/kg。测定了新疆8种不同品种葡萄干中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。所建立的方法简便、快速、稳定,重现性好。
对8个川贝母品种采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行贝母碱分析、基于百合科植物特征序列trn H-psb A的分析、以及ISSR分子标记分析。结果表明,3种方法对川贝母的鉴定都是有效的。8个川贝母品种根据不同的贝母素含量均能独立区分开,trn H-psb A序列的分析和ISSR分子标记分析的聚类结果基本相符。
利用响应面法对乌骨藤Marsdenia tenacissima通光藤苷G的提取工艺进行优化。以通光藤苷G提取率为指标,在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数进行4因素3水平的Box-Behnken中心组合研究,并运用Design Expect 8.0软件对试验参数进行分析,研究各自变量及其交互作用对通光藤苷G提取率的影响。结果显示,通光藤苷G的最佳提取条件为:乙醇溶液浓度80%,料液比1∶20(W/V),提取时间1.5 h,提取2次,在此条件下,通光藤苷G提取率为0.253%。
目的 建立HPLC-ELSD测定止咳冲剂中的罗汉果皂苷复方罗汉果V的含量的方法。方法 色谱条件是AlltimaTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(23∶77),柱温30℃,ELSD检测条件,漂移管温度为105℃,气流流量为2.0 L.min 1。结果 罗汉果皂苷Ⅴ进样量在1.608--9.648μg内时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.634 3X+12.591(r=0.999 7),平均回收率为101.36%,RSD为1.29%。结论 该方法准确、专属性强,可用于测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量。
目的:采用HPLC—ELSD法建立盐酸金刚烷胺片溶出度的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液(20:80),流速1.0mL·min^-1,柱温为30℃;使用ELSD检测器,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,载气流量为1.8L·min^-1。结果:盐酸金刚烷胺浓度在39.56~197.8μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率(n=9)为99.9%。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于盐酸金刚烷胺片溶出度的检测。
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目的:为评价经九蒸九曝传统工艺炮制成的黑参质量,建立同时测定黑参中7个极性和12个非极性皂苷单体含量的方法。方法:采用高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对九蒸九曝法炮制前后的参品中皂苷单体含量进行比较分析。色谱条件:采用Discovery C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10%乙腈水溶液(含5%醋酸)(A)-80%乙腈水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃;漂移管温度为60℃,载气流速1.8 L·min-1。结果:炮制前后参品中7个极性皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)和12个非极性皂苷(人参皂苷F4、Rg6、Rk3、Rh4、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、20(S)-Rs3、20(R)-Rs3、Rk1、Rg5、Rs4、Rs5)分离良好,线性关系良好(r≥0.9997),平均回收率在97%~105%之间。与白参相比,由白参经九蒸九曝炮制而成的黑参中非极性皂苷和奥克梯隆型皂苷显著增加,而极性皂苷显著减少。结论:HPLC-ELSD法可同时测定黑参中7个极性皂苷和12个非极性皂苷成分,较好地实现对黑参产品的质量控制,同时为黑参药理作用的物质基础研究提供科学依据。
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2424 ELS 蒸发光散射检测器
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Waters 2424蒸发光散射(ELS)检测器设计紧凑,具有创新性,可对几乎所有非挥发性和半挥发性样本成份进行检测。2424 ELS检测器可使用等度和梯度方法兼容,并配有喷雾器设置以适应各种分析和精准流速。通过在您的检测方式中添加ELS的检测手段,可将检测可信度提升至最高。
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主题:【求助】Waters Alliance(蒸发光散射检测器)
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发表于: 23:08:50
实验室刚买的的Waters Alliance,我的流动相是甲醇-水(10:90),流速0.9ml/增益100,气体压力45psi,漂移管温度60摄氏度,喷雾器冷却模式,样品为环烯醚萜,但基线噪音很大,大于正负2MV.请问如何能降低噪音提高信噪比?漂移管温度\喷雾器模式\气体压力\增益这四个参数如何进行选择?Waters 2424的喷雾器没有温度选择,只有冷却和加热模式,请问如何进行它的温度设置?新手拜谢!
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只要把采样速率设置成1就行了!
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ID:flyaway
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此外,为什么要把雾化器的模式设置为冷却呢?应该设置成加热,60%。如果样品是稳定的,可以把漂移管温度设置到65或者70,,温度越高,基线越光滑。
10:28:56 Last edit by flyaway
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ID:out-man
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谢谢flyway!请问雾化器在什么时候应该设为冷却什么时候又该设为加热模式呢?60%代表什么呢?
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ID:windy1987
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增益太大!雾化器要加热!不加热那样雾化呢?做完就冷却!
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恩,好的!谢谢!我明天试试先!
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今天试了下,增益为50,漂移管温度55摄氏度,气体压力40psi,喷雾器加热模式(60%功率,36度),峰图如下
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对照品(0.252mg/ml)
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请问LSU是什么单位?跟毫伏(mv)什么关系?我要的东西是7.2左右那个峰,但峰高太低,请问这是机器参数的问题还是我样品含量本身就低呢?
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加热还是冷却,机器可以根据你的设置进行峰高太低& &
可以适当把增益大点

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