复方碘量法测定铜含量思考题药品VC测定中,影响精准度的因素都有什么?

碘量法滴定中,用硫代硫酸钠和溶液中的碘单质反应,为什么一开始会出现淡黄色?
问题描述:
碘量法滴定中,用硫代硫酸钠和溶液中的碘单质反应,为什么一开始会出现淡黄色?
问题解答:
碘量法是利用I2的氧化性和I - 的还原性来进行滴定的方法.固体I2 在水中的溶解度很小(0.001 33 mol/ L) ,故通常将I2 溶解在KI 溶液中,此时I2 在溶液中以I3- 形式存在.I2 属于较弱的氧化剂,能与许多电位较低的还原剂作用,发生氧化还原反应.硫化物测定中(S + 2H+ + 2e →H2S ,E0 = 0.141 V) ,S2 - 的电极电位明显低于I2 ,反应可以进行.在酸性条件下,I2 能氧化S2 - (H2S + I2 →S +2I - + 2H+ ) ,剩余的I -3 则用Na2S2O3 滴定,间接求出硫化物的含量.采用碘量法测定硫化物时,诸多干扰因素及测定过程中各种人为因素的影响都可造成不同的系统误差,为了获得准确的结果必须注意以下几点.1 必须控制溶液的酸度反应必须控制在弱酸性条件下进行(pH 5.7.0) .不能在碱性溶液中进行,否则部分S2 -可被氧化为SO42 - ,且I2 也会发生歧化反应.而S2O32 - 在碱性溶液中与I2 发生副反应(S2O32 - +4I2 + 10OH- →2SO42 - + 8I - + 5H2O) ;在强酸性溶液中,Na2S2O3 溶液会发生分解(S2O32 - + 2H+→SO2 + S + H2O) .这些均可给主反应( I2 +2S2O32 - →2I - + S4O62 - ) 造成一定的误差,所以控制溶液的酸度可减少测定误差.2 防止I2 的挥发和空气中的O2 氧化I -防止I2 挥发的方法:1) 加入过量的KI(一般比理论值大2~3 倍) ,由于生成了I3- ,可减少I2 的挥发.2) 反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行.3) 滴定时不要剧烈摇动溶液,最好使用碘量瓶.防止I - 被O2 氧化的方法:1) 溶液酸度不宜太高,因增高溶液酸度,会增加O2 氧化I - 的速度.2) 避免阳光直接照射,防止日光催化作用.3) 析出I2 后,不能让溶液放置过久.4) 滴定速度宜适当快些.3 正确配制Na2S2O3 溶液4 降低碘溶液与Na2S2O3 溶液浓度5 选择合适的预处理方法根据你的描述,你应该属于第一种情况,有淡黄色的硫单质析出.
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碘量法的误差来源于碘的挥发和碘离子易被空气中的氧氧化.因为酸度过高容易引起碘离子氧化.所以为了减少误差.防止碘挥发 加入过量KI与之络合,避免加热,滴定时可以加塞避免剧烈摇动防止碘离子氧化 如避光,滴定前稀释降低酸度,在间接碘量法中析出碘完全反应后,应立即用Na2S2O3滴定,速度也要加快
哈哈我上周刚做了这个实验如果是用1%的淀粉溶液只用1mL就可以了!如果是其他浓度,也基本在这个量上,因为它做指示剂,用量不用太多的!
淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同,它不能过早加入试样中,这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系.可溶性淀粉呈螺旋状结构,可以弱键结合游离碘,开始出现变色反应,随结合量的增加,颜色由红紫色变为蓝色,这就是淀粉遇碘变色的机理.间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和
空气中的氧气可以氧化碘离子形成碘单质,一般碘化钾等等溶液也会部分被氧化,遇到淀粉变成蓝色.4KI+O2+2H2O=4KOH+2I2当然产生的氢氧化钾量非常少. 希望对你有帮助O(∩_∩)O~
一、 实验原理溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定.反应过程如下:(1)加成作用:R-CH=CH-R + IBr→RBrCH-CHIR(2)剩余溴化碘中碘的释放IBr + KI→I2 + KBr(3)用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘I2 + 2Na2S2O3→2Na
你怎么操作的说一下 再问: 按国标05的方法操作,混合溶剂冰乙酸:异辛烷=3:2,淀粉指示剂5g/L(加入到试样后不为蓝色,有点发黑不知道怎么回事),饱和KI溶液(14g+8g去离子水)。试样加50ml混合溶剂溶解食用油,然后加0.5ml饱和KI溶液,反应一分钟,此时颜色为深黄色,立即加入30ml去离子水,此时问题1,
间接滴定,先加入足量KI将Fe3+还原,再用Na2S2O3滴定生成的I2.2Fe3+ + 2I- == 2Fe2+ + I2 I2 + 2(S2O3)2- == 2I- + (S4O6)2-滴定时向溶液中滴1-2滴淀粉溶液,待溶液的蓝色褪去,示到达终点.
间接碘量法在接近终点时加入指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高.
指示剂怕I2被淀粉结合而影响反应
因为淀粉与碘单质显色的原理是淀粉与碘形成包合物,一开始就加入淀粉,与淀粉作用的碘单质比较多,反应时不容易从包合物中释放出来.在溶液变为淡黄色时加入淀粉,可以有效地减小误差.
C6H8O6(维生素C、抗坏血酸)+I2(碘)=C6H6O6(脱氢抗坏血酸)+2HI(碘化氢),因为有这个关系,碘单质有色,HI无色,可根据碘单质的用量和关系式,得出维生素C的含量.
该页面不能复制下来,你自己点点吧.我给的网页里说的很详细,你看看吧.
直接碘量法要用稍过量的碘来计算终点,而间接碘量法可以更准确 再问: 哦,感谢!
采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果,并讨论了影响测定结果的因素---PH.结果表明,用间接碘量法获得的结果较好.该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高,应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的.不同方法对比试验 本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法,比较
不太好,因为酸性条件下,硝酸根有氧化性,会氧化很多碘离子,引起很大误差.建议先进行中和滴定,保证接近中性(铜离子不水解沉淀即可)环境再进行碘量法滴定,中性环境硝酸根氧化性不如碘. 再问: 那铜离子滴定可以用EDTA么? 再答: 络合反应看平衡常数,只要基本完全反应,终点又容易判断就可以。 希望对你有帮助O(∩_∩)O
吸附柱:1cm纸浆,1cm活性炭纸浆.矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化.残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干,加盐酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷却.0.2g氟化氢铵,1mlEDTA溶液,0.5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点
碘量法的原理:碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法.基本半反应:I2 + 2e = 2 I- I2 的 S 小:20 ℃为 1.33′10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应.加入的氢氧化钠和盐酸对头孢氨苄和碘的反应是为了调节
因为碘量法用过量碘化钾与铜离子反应生成碘化亚铜和单质碘.再用硫代硫酸钠氧化单质碘,即可测得铜离子含量.但是碘化亚铜会吸附碘,造成结果偏差. 再问: 碘化亚铜吸附碘3负离子也是使结果偏低,但结果测得是偏高啊 一般用EDTA测的铜含量不是比碘量法测的铜含量高吗? 麻烦你了,谢谢 再答: 是您实验得到的结果吗?再问: 是的,
我觉得他可能用的间接碘量法 有铜离子的事 但是为什么用间接碘量法 不用直接的 我不明白 你知道问题答案告诉我一声 谢谢!(2)间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂.主要用来测定: E0’( E0 )
也许感兴趣的知识VC药片中抗坏血酸含量的测定及比较--《科技创新导报》2008年04期
VC药片中抗坏血酸含量的测定及比较
【摘要】:维生素C又叫抗坏血酸,分子式为C6H8O6。通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。市售维生素C药片含淀粉等添加剂。由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,这也是本实验的依据所在。
【作者单位】:
【分类号】:R927.2
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高效液相色谱法测定白牦牛乳中VC的含量
Determination on the contents of vitamin C in white yak's milk by HPLC
白牦牛(white yak)是我国甘肃省天祝县特有的畜种资源.白牦牛乳洁白浓香,营养丰富,具有较高的营养价值,对白牦牛乳中维生素含量的研究具有重要的营养学意义和价值[1].有关维生素的分析方法较多,包括药典中的标准方法--碘量法[2]、比色法[3]、电位滴定法、化学法[4]、气相色谱法、高效液相色谱法和微生物法[5]等,其中以高效液相色谱法应用最广泛.该法具有高效、快速、稳定、可靠、重现性好等特点,并能实现多种维生素的同时测定.
摘要: 白牦牛(white yak)是我国甘肃省天祝县特有的畜种资源.白牦牛乳洁白浓香,营养丰富,具有较高的营养价值,对白牦牛乳中维生素含量的研究具有重要的营养学意义和价值[1].有关维生素的分析方法较多,包括药典中的标准方法--碘量法[2]、比色法[3]、电位滴定法、化学法[4]、气相色谱法、高效液相色谱法和微生物法[5]等,其中以高效液相色谱法应用最广泛.该法具...&&
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