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胶质和沥青质对原油流动性影响的红外光谱研究
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基于红外光谱的沥青结构表征研究
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第27卷，第11期
2OO7年11月
NoveInber，2007
SpectroscopyspectralAnalysis
胜利油田稠油组分的光谱法研究
关润伶，朱红’
北京交通大学理学院化学所，北京l∞044
摘要用红外光谱，紫外光谱及同步荧光光谱对胜利油田稠油中的沥青质和胶质进行了分析。红外光谱
分析结果表明，胶质、沥青质分子含有可形成氢键的羟基、胺基、羧基、羰基等极性基团，说明原油中胶质
分子之间、沥青分子之间及二者相互之间有强烈的氢键作用，具有很强的极性。通过紫外吸收光谱及同步荧
光光谱的测定，并与模型化合物的紫外吸收特征峰及荧光光谱的特征峰相比较，结果表明，芳香单片是研究
稠油中胶质、沥青质组分结构的最基本单位。单元芳香片中芳香环的个数以3～4个环为主，共轭芳香环的
排列形式主要为“线性排列”，即渺位缩合。但胶质和沥青质的结构也存在着差异，即胶质中主要含有3～4
个环的共轭芳香片，而沥青质中含有少量多于5个环的共轭芳香片，并且这些共轭芳香片有部分“面性排
列”，即迫位缩合。
关键词稠油；沥青质；胶质；红外光谱；紫外光谱
中图分类号：0657．3文献标识码：A
文章编号：【70—05
不同芳香环系对紫光谱特征吸收峰。荧光光谱法的灵敏度和
选择性比紫外一可见吸收光谱高。同步荧光光谱法(SF弓)[4]，
即把荧光分光光度计的激发光波长和发射光波长固定一个差
稠油中各化学物质的组成与含量不仅决定稠油的低温流
值进行同时扫描，其显著优点是对于多环芳烃化合物可提供
变性如凝点、粘度，也决定稠油加入化学改性剂(降粘剂，减
一个窄的特征光谱峰[5。。根据SFS峰的波长可以定性分析多
阻剂等)后其低温流动性改变的效果。有必要对造成稠油粘
环芳烃的环数分布，还可以定量测定混合物中某种特定的多
度高的主要组分沥青质和胶质的结构进行分析研究，为稠油
环芳烃化合物睁引。SFS也可用于分析减压渣油各组分的环
开采所用的化学改性剂如降粘剂等提供理论依据。
数分布‘9|。
稠油的组分特别是重质组分(一般为沥青质和胶质)的结
本文对胜利稠油的主要组分沥青质和胶质进行了荧光光
构十分复杂。前人作了大量的工作以寻求一种能反映重质组
谱分析研究，结合其红外光谱、紫外光谱的分析结果，提出
分的化学组成与结构的方法。其中以元素组成和分子质量为
了胜利稠油中沥青质与胶质的近似结构模型。
主要依据的密度法所计算的结构参数反映的是分子的整体结
构[1’2]。近几年，稠油的化学结构已主要采用近代物理的分 1实验部分
析方法，核磁共振波谱、红外光谱、荧光光谱等逐渐成为研
究稠油化学结构的重要手段。如在核磁共振波谱中采用改进
1．1原料与试剂
的BrowrrLadner法计算的结构参数可以更好地理解稠油中原料：胜利油田王庄稠油。试剂：正庚烷，苯，甲苯，乙
重质组分结构单元的平均化学结构，但在分析研究中有其局
醇、氯仿，石油醚(沸点60～90℃)均为分析纯，北京化学试
剂公司；氧化铝，100～200目，层析用，o．15～O．76I啪，中
稠油中的色谱分离物对原油的性质起主要决定作用，其
性，北京化学试剂公司。
中的沥青质与胶质的组分主要为大分子非烃化合物，并含有
1．2测试仪器
硫、氮、氧等元素，具有一定的极性。可利用红外光谱对沥
红外光谱仪：BrukerE(!ⅥN0x55傅里叶红外光谱仪，
青质与胶质进行分析，从而判断分离物的极性。
分辨率为2咖～
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资源描述：2011 年 7 月第 26 卷第 4 期西安石油大学学报 ( 自然科学版 )Journal of Xi'an Shiyou University( Natural Science Edition)Jul． 2011Vol．26 No．4收稿日期 : 作者简介 : 朱静 ( 1978-) ， 女 ， 讲师 ， 主要从事石油与天然气储运方面的研究 ． E-mail: angel_zhujing@163． com文章编号 : X( 6-04稠油油溶性降黏剂ASAM/C/O的合成与评价朱 静1， 李传宪1， 辛培刚2( 1． 中国石油大学 ( 华东 ) 储运与建筑工程学院 ， 山东 青岛 ． 海洋石油工程 ( 青岛 ) 有限公司 ， 山东 青岛 266555)摘要 : 分析了造成稠油高黏的原因及降黏剂的降黏机理 ， 对降黏剂的分子结构进行设计 ． 先以丙烯酸 ( A) 、苯乙烯 ( S) 、丙烯酰胺 ( AM) 为原料合成了中间产物 ———三元共聚物 ASAM， 然后以 ASAM、多元醇 、长链烷基酸为原料通过两步酯化反应合成了一种稠油油溶性降黏剂 ASAM/C/O． 通过正交实验确定出中间产物 ASAM 的最佳合成条件 : 单体质量比 m( 丙烯酸 ) ∶ m( 苯乙烯 ) ∶ m( 丙烯酰胺 ) 为 6∶ 3∶ 2， 引发剂质量分数 1． 3%， 反应时间为 6 h． 降黏剂 ASAM/C/O 的最佳合成条件 ∶m( ASAM) ∶ m( C) ∶ m( O) 取 6∶2∶1．5， 长链烷基酸的碳链长度取 18， 反应温度在 110 ～120 ℃之间 ，反应时间为 6 h 左右 ． 降黏剂 ASAM/C/O 具有较好的降黏效果 ; 降黏率与温度有关 ， 随温度降低 ，降黏率升高 ; 加剂处理后稠油体系的活化能大幅度降低 ， 说明体系内的结构强度减弱 ．关键词 : 稠油 ; 降黏剂 ; 降黏率 ; 活化能中图分类号 : TE39 文献标识码 : A稠油中含有大量胶质 、沥青质 ． 近年来 ， 对沥青质 、胶质的研究表明 : 它们的分子中含有可形成氢键的羟基 、羧基或氨基 ， 在胶质分子 、沥青质分子以及两者之间有强烈的相互作用 ; 沥青质分子的芳香稠环平面相互重叠堆砌在一起 ， 被极性基团之间的氢键所固定 ， 形成沥青质粒子 ; 胶质分子以芳香稠环平面在沥青质粒子表面重叠堆砌 ， 被氢键所固定 ， 形成沥青质粒子的包覆层 ， 这种粒子也可通过氢键相互连接 ， 这就造成了稠油的高黏［ 1-2］．稠油的高黏性严重制约着稠油的开采和输送 ，传统的降黏方法如加热降黏 、掺稀降黏 、乳化降黏等都有其不可克服的局限性 ． 目前 ， 采用油溶性降黏剂被认为是一种较有前途的稠油降黏方法 ． 文献 ［ 3］根据红外光谱和 X 射线衍射原理 ， 提出了油溶性降黏剂的降黏机理 : 降黏剂分子借助强的形成氢键能力和渗透 、分散作用进入胶质和沥青质片状分子之间 ， 部分拆散平面重叠堆砌而成的聚集体 ， 使引起原油高黏度的由胶质 、沥青质以氢键结合形成的平面堆砌聚集体的结构变得松散 ， 有序程度降低 ， 从而起到降黏作用 ．近几年 ， 油溶性降黏剂的合成及研发多有报道 ．降黏剂研制的一个显著特点是在原油降凝剂的酯性分子骨架上引入具有极性或表面活性的侧链［ 4-8］，利用极性基团和表面活性基团的空间效应和降低固液界面张力的能力提高对胶质 、沥青质及蜡晶的分散作用 ． 本文先以丙烯酸 ( A) 、苯乙烯 ( S) 、丙烯酰胺 ( AM) 为原料合成了三元共聚物 ASAM， 然后以ASAM、多元醇 、长链烷基酸为原料通过两步酯化反应合成了一种稠油油溶性降黏剂 ASAM/C/O， 并对合成条件进行了优化 ．1 实验部分1．1 材料和试剂丙烯酸 、苯乙烯 、丙烯酰胺 、多元醇 、长链烷基酸( 十六酸 、十八酸 、二十二酸 ) 、偶氮二异丁腈 、对朱静等 : 稠油油溶性降黏剂 ASAM/C/O 的合成与评价甲苯磺酸等 ， 其中多元醇的主要分子结构为 :CH2OH( CHOH)4CH2OH．油样 : 新疆塔河油田稠油 ， 其组成及物性参数见表 1．表 1 塔河稠油的组成及物性参数Tab．1 The composition and physical property of Tahe heavy oilw( 胶质 ) /% w( 沥青质 ) /% 凝点 /℃ 相对密度28．94 27．42 －12．5 0．913 61．2 主要仪器聚合反应配套装置 、酯化反应配套装置 、凝胶色谱仪 、RS75 旋转黏度计 、恒温水浴等 ．1．3 合成反应1．3． 1 中间产物 ———三元共聚物 ASAM 的合成将一定量的丙烯酸 ( A) 加入装有搅拌器 、温度计 、回流冷凝管及氮气保护装置的四口烧瓶中 ， 加热丙烯酸至其完全溶解 ; 按计算比例依次加入苯乙烯 ( S) 、丙烯酰胺 ( AM) 、偶氮二异丁腈 ( 引发剂 ) 及适量乙醇 ， 通氮气 25 ～35 继续升温至一定温度 ， 反应数小时后冷却至室温 ， 用甲醇提纯后经真空干燥 ， 得到三元共聚物 ASAM．1．3．2 油溶性降黏剂 ASAM/C/O 的合成 在装有搅拌器 、温度计及分水装置的三口烧瓶中 ， 加入一定量的有机溶剂 、三元共聚物 ASAM 及多元醇 ， 加热并保持温度在 110 ～ 120 ℃ 之间 ， 反应 6 h 左右 ， 然后在反应体系中加入长链烷基酸 ( 十六酸 、十八酸 、二十二酸 ) 及对甲苯磺酸 ( 催化剂 ) 继续反应至理论出水量 ， 反应结束 ． 将酯化产物在常压下用碱液除去对甲苯磺酸及未反应物 ， 再用水洗达到要求 ( 溶液呈中性 ) ， 加入无水硫酸钠析水或进行真空干燥 ， 即可得到油溶性降黏剂 ASAM/C/O．2 结果与讨论2．1 降黏剂 ASAM/C/O 的分子结构讨论根据文献 ［ 3］ 提出的油溶性降黏剂的降黏机理 ， 降黏剂应具有以下性质 : ①在原油中具有较好的溶解性 ; ②一定的碳链长度 ; ③具有较强的形成氢键的能力 ; ④较强的渗透 、分散作用 ． 本文合成的降黏剂 ASAM/C/O: 苯乙烯的加入可使分子的柔性和油溶性增加 ， 提高聚合物与胶质 、沥青质聚合体的互溶性 ; ASAM/C/O 分子结构中保留了部分极性较强的羧基 ， 丙烯酰胺的加入使分子中具有了强极性的酰胺基团 ， 多元醇的加入既可生成极性较强的酯基 ， 且降黏剂分子侧链与主链之间还保留有未反应的羟基 ， 因此分子结构中含有羧基 、酰胺基 、酯基及羟基多种极性官能团 ， 使降黏剂具有较强的极性及形成氢键的能力 ; 长链烷基酸的引入可在侧链上形成长链非极性基团 ， 非极性基团既能与石蜡分子发生共晶作用 ， 改善蜡晶的结晶性能 ， 又能利用其良好的空间伸展作用和屏蔽效应 ， 在降黏剂分子的极性基团破坏沥青质胶质分子中原有的氢键后对沥青质的片状分子结构起稳定作用 ．2．2 降黏剂 ASAM/C/O 合成方法讨论在以往的报道中 ， 降黏剂的合成大多是通过先合成丙烯酸高碳醇酯 ， 再与其他单体聚合生成高分子降黏剂 ． 在合成丙烯酸高碳醇酯的过程中 ， 为了下一步的聚合 ， 需要洗涤为防止丙烯酸聚合而加入的阻聚剂 ． 洗涤过程中易产生乳化 ， 使得丙烯酸高碳醇酯产量低 ， 并且会产生大量污水［ 9］． 本文合成的降黏剂 ASAM/C/O 先发生聚合反应 ， 再通过连续投料法与多元醇 、长链烷基酸发生酯化反应而生成 ， 因此避免了先酯化后聚合的缺点 ．2．3 合成条件优化分析2．3．1 三元共聚物 ASAM 合成条件优化分析 三元共聚物 ASAM 本身具有一定的降黏性能 ， 影响其降黏性能的主要因素包括 : 单体质量配比 m( 丙烯酸 ) ∶ m( 苯乙烯 ) ∶ m( 丙烯酰胺 ) 、引发剂用量及反应时间 ． 单体配比影响降黏剂的油溶性及极性强弱 ， 引发剂用量及反应时间影响降黏剂的分子量 ． 降黏剂的分子量过小 ， 起不到分散 、屏蔽作用 ， 而分子量过大 ， 降黏剂对稠油中的蜡晶等物易形成多点吸附 ， 起絮凝作用 ， 使降黏效果变差 ．通过正交实验确定 ASAM 的最佳合成条件 ， 以20 ℃的降黏率作为评价标准 ． 采用正交表 L9( 33)确定实验方案 ， 见表 2、表 3．表 2 因素与水平表Tab．2 The factors and levels因素单体质量比Aw( 引发剂 ) /%B反应时间 /hC水平 1 6∶3∶1 0．9 5水平 2 6∶3∶2 1．1 6水平 3 6∶3∶3 1．3 7由表 3 正交试验数据可以看出 ， 在 3 个影响因素中 ， 其影响从大到小的顺序是单体的质量配比 、引发剂用量 、反应时间 ． 其中影响因素中最佳水平为A2B3C2， 即反应物单体质量比为 6∶ 3∶ 2， 引发剂质量分数 1． 3%， 反应时间 6 h． 此即合成中间聚合物—78—西安石油大学学报 ( 自然科学版 )ASAM 的最佳反应条件 ．表 3 实验方案及实验结果Tab．3 The experimental scheme and results实验号 A B C20 ℃降黏率/%∶3∶16∶3∶16∶3∶16∶3∶26∶3∶26∶3∶26∶3∶36∶3∶36∶3∶30．91．11．30．91．11．30．91．11．K3R．．0 相关资源
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